(1.11)--燃烧法合成尖晶石型LiMn2O4锂离子电池正极材料.pdf

燃烧法合成尖晶石型LiMnO锂离子电池正极材料

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一、实验目的

（1）掌握电子分析天平、干燥箱和马弗炉的使用方法。

（2）了解燃烧法合成制备粉体材料的基本原理。

（3）掌握燃烧法合成尖晶石型LiMnO锂离子电池正极材料的基本方法。

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二、实验原理

溶液燃烧法合成过程是一种氧化还原反应，在反应中既有氧化剂，也有还原剂，燃烧反

应中含元素氧化态升高的物质和燃料为还原剂，而反应中含元素氧化态降低的物质及空气中

的氧气是氧化剂。在锂和锰盐中，有可燃烧的盐，如有机酸盐，由于其中含有可燃烧的有机

酸根，锂和锰的有机酸盐可燃烧，此外，锰盐中的Mn2+反应生成LiMnO等时，其氧化态

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由+2升高为+3.5，所以，有机酸根和Mn2+表现还原性；也有不可燃烧的盐，如硝酸盐，由

于NO3-本身具有氧化性，所以锂和锰的硝酸盐有氧化性。根据氧化还原反应和化学热力学

的原理，只要在反应物原料中同时有还原剂和氧化剂，且反应的△G0，氧化还原反应就能

发生。因此，只要选择锂、锰的有机酸盐和硝酸盐以及添加适当助剂，就可发生氧化还原反

应，且可通过调节氧化剂的数量和加热温度实现对燃烧反应速率的控制，得到纯度高、结晶

度好、颗粒分散的产物，提高材料的比容量和电充放循环性能。

本实验以LiNO和MnAc·4HO为原料，将其溶解于水中，外加一定量的HNO辅助氧

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化剂，通过加热燃烧，在较短的反应时间和较低的加热温度条件下就能合成尖晶石型

LiMnO锂离子电池正极材料。

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三、实验用品

1）仪器

马弗炉、鼓风干燥箱、玛瑙研钵、坩埚、电子分析天平、移液管等。

2）试剂

LiNO、MnAc·4HO、HNO和蒸馏水。

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四、实验步骤

（1）目标产物的质量控制为3g左右，按照化学计量比Li/Mn=1：2，采用电子分析天

平准确称取LiNO和MnAc·4HO置于300mL瓷坩埚中，加入5mL的HNO溶液（V：

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VH2O=3：2）后，置于105℃干燥箱中预熔15min，使其形成均匀澄清的液相体系。

（2）将以上澄清的混合溶液置于预设温度为500℃的马弗炉中，并盖上坩锅盖，关闭炉

门，燃烧反应3h后取出，冷却至室温，通过玛瑙研钵研磨。

（3）将研磨好的粉体材料再次置于预设温度为700℃的马弗炉中，关闭炉门，焙烧3h

后取出，冷却至室温，制得尖晶石型LiMnO锂离子电池正极材料。

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（4）合成的黑色产物再次通过玛瑙研钵研磨，并装入自封袋备用。

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（5）采用X射线衍射仪检测合成产物的相组成（角度范围10-70，扫速10/min）。

尖晶石型LiMnO正极材料的燃烧合成路线

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五、注意事项

（1）本实验使用的硝酸为浓硝酸，具有较强的腐蚀性，注意防护。

（2）马弗炉炉温较高，要避免烫伤。

（3）玛瑙研钵价格昂贵，使用时防止研磨棒滑落摔碎。

（4）小心开裂的热坩埚跌落，瓷片溅起烫伤；热坩埚不能直接放再水泥台面