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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN101585769A
(43)申请公布日2009.11.25
(21)申请号CN200910032148.2
(22)申请日2009.07.09
(71)申请人南京中医药大学
地址210046江苏省南京市栖霞区仙林大道138号
(72)发明人李念光唐于平段金廒
(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人柏尚春
(51)Int.CI
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
没食子酸酯的微波合成方法
(57)摘要
本发明公开了一种没食子酸酯的微
波合成方法,该方法包括步骤为:(1)取没
食子酸和不同的醇或者酚,置于微波反应
器中,设定温度为80至105℃,压力150
至200PSI,设定功率为150至250瓦,在
酸的催化下密闭反应5至30分钟;(2)取步
骤(1)反应所得的产物,用碱液调pH值至
中性,然后用有机溶剂萃取、浓缩、得浓
缩物、重结晶,即到。本发明提供的没食
子酸酯的微波合成方法可减少反应时间,
提高合成效率,节省成本,且可操作性
强、对环境具有一定的保护作用。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1、一种没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取没食子酸和通式为ROH的化合物,置于微波反应器中,设定温度为80至
105℃,压力150至200PSI,设定功率为150至250瓦,在酸的催化下密闭反应5
至30分钟;
(2)取步骤(1)反应所得的产物,用碱液调pH值至中性,然后用有机溶剂萃取,浓
缩有机溶剂,得浓缩物、重结晶,即到。
2、根据权利要求1所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的没食
子酸和通式为ROH的化合物的用量摩尔比为1∶1至1∶8,所述的酸为浓硫酸,
没食子酸和浓硫酸的用量摩尔比为1∶0.08至1∶0.15。
Claim3、根据权利要求1或2所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,
步骤(1)微波反应温度为100℃,压力为180PSI,功率为200瓦,反应时间为6至
10分钟,步骤(2)用到的碱为饱和碳酸钠水溶液,萃取溶剂为乙酸乙酯,重结晶溶
剂为正己烷。
Claim4、根据权利要求1或2所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,
所述的通式为ROH的化合物,其中R为CSub1~18/Sub脂肪族取代基、脂环
族取代基、芳香族取代基或杂环取代基。
5、根据权利要求4所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的脂肪
族烷基取代基为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基或异戊基。
6、根据权利要求4所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的脂环
族取代基为环戊基、环戊基甲基、环戊基乙基、环戊基丙基、环戊基丁基、环戊基
戊基、环己基、环己基甲基、环己基乙基、环己基丙基、环己基丁基或环己基戊基。
7、根据权利要求4所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的芳香
族取代基为取代苯基、取代苯甲基、取代苯乙基、取代苯丙基或取代苯丁基。
8、根据权利要求7所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的取代
苯基、取代苯甲基、取代苯乙基、取代苯丙基、取代苯丁基的芳香族取代基是指苯
环上有烷基、硝基或者卤素的单取代或双取代基。
9、根据权利要求4所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的杂环
取代基为取代呋喃、取代呋喃甲基、取代呋喃乙基、取代噻吩、取代噻吩甲基、取
代噻吩乙基、取代吡咯、取代吡咯甲基或取代吡咯乙基。
10、根据权利要求9所述的没食子酸酯的微波合成方法,其特征在于,所述的取代
呋喃、取代呋喃甲基、取代呋喃乙基、取代噻吩、取代噻吩甲基、取代噻吩乙基、
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