气相色谱固定相及检测器课件.pptVIP

第二章色谱分析法一、气相色谱固定相二、气相色谱检测装置1．检测器特性2．热导检测器3．氢火焰离子化检测器4.电子捕获检测器第四节气相色谱固定相和检测器5.具有定性功能的检测器（联用技术）

一、气相色谱固定相1．气固色谱固定相种类：（P25）活性炭（非极性）：有较大的比表面积，吸附性较强。活性氧化铝（弱极性）：适用于常温下O、N、CO、22CH、CH、CH等气体的相互分离。42624硅胶（氢键型—极性）：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO、NO、NO、22NO等，且能够分离臭氧。2

分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：A）。常用5A和13X（常温下分离O与N）。除了广泛用于H、O、N、CH、222224CO等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、NO等。2高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。

气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。

2．气液色谱固定相气液色谱固定相[固定液+担体（支持体）：?固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。?固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大比表面积。可以作为担体使用的物质应满足以下条件：?比表面积大，孔径分布均匀；?化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；?具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；?颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。

担体（硅藻土）u红色担体：（6201型担体）孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。u白色担体：（101型担体）煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。*硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。

u非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球担体等。特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。

表2-1填充柱气液色谱担体一览表

固定液：高沸点难挥发有机化合物(1)对固定液的要求应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。(2)选择的基本原则：“相似者相溶”即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解性就大。被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分和固定液之间相互作用力的大小有关。

(3)固定液分类方法如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等;(4)最高最低使用温度高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；(5)混合固定相对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；

(6)固定液的相对极性规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β‘—氧二丙腈的相对极性为100.

固定液的相对极性:?正丁烷-丁二烯或环己烷-苯试验，分别测定这对物质在β，β‘—氧二丙腈、角鲨烷及欲测极性固定液的调整保留值。然后计算相对极性Px：P：0~+1非极性固定液P：+1~+2弱极性固定液P：+4~+5极性固定液

表2-2优选固定液麦氏常数：X、Y、Z、U、S表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：β，β’—氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。

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（7）色谱流出规律：A：分离非极性物质，选择非极性固定液试样中各组分按沸点顺序流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。B：分离极性物质，选择极性固定液试样中各组分按极性顺序流出色谱柱，极性小的先出峰，极性大的后出峰。C：分离极性和非极性混合物时，选择极性固定液这时非极性物质先出峰，极性物质后出峰。D：能形成氢键的试样，选择极性或氢键形的固定液

三、气相色谱检测装置色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对某类物质有高响应。1．检测器特性浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值