水中总氯的测定方法确认实验报告(HJ586).docVIP

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水中总氯的测定方法确认实验报告

1.方法依据

水中总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法HJ586-2010

2.方法原理

在pH为6.2～6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD

反应生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度，测定总氯。

3.仪器

3.1可见分光光度计

3.2实验室常规玻璃仪器

3.3天平：精度分别为0.1g和0.1mg。

4.试剂

4.1硫酸溶液：c(H2S04)=1.0mol/L

于800ml水中，在不断搅拌下小心加入54.0ml浓硫酸，冷却后将溶液移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。

4.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2.0mol/L

称取80.0g氢氧化钠，溶解于800ml水中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加

水至标线，混匀。

4.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L

称取40.0g氢氧化钠，溶解于500ml水中，待溶液冷却后移入1000ml容量瓶，加

水至标线，混匀。

4.4碘酸钾标准贮备液：p(KIO3)=1.006g/L

称取优级纯碘酸钾（预先在120℃～140℃下烘干2h）1.006g，溶于水中，移入1000

ml容量瓶中，加水至标线，混匀。

4.5碘酸钾标准使用液：p(KIO3)=10.06mg/L

吸取10.0ml碘酸钾标准贮备液于1000ml棕色容量瓶中，加入约1g碘化钾，加水至标线，混匀。临用现配。1.00ml标准使用液中含10.06μgKIO3，相当于0.141μmol(10.0μg)Cl2.

4.6磷酸盐缓冲溶液：pH=6.5

称取24.0g无水磷酸氢二钠以及46.0g磷酸二氢钾，依次溶于水中，0.8gEDTA_钠固体，转移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。必要时，可加入0.020g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。

4.7N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液(DPD)：p[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2S04]=1.1g/L

将2.0ml硫酸(4.1)和0.2gEDTA_钠固体，加入250ml水中配制成混合溶液。将1.1g无水DPD硫酸盐或1.5g五水合物，加入上述混合溶液中，转移至1000ml棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。溶液装在棕色试剂瓶内，4℃保存。若溶液长时间放置后变色，应重新配制。

4.8碘化钾(KI)：晶体。

分析

5.1样品采集

游离氯和总氯不稳定，样品应尽量现场测定。如样品不能现场测定，则需对样品加入固定剂保存。可预先加入采样体积1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的加入量，确保水样pH大于12。

5.2样品保存

水样用冷藏箱运送，在实验室内4℃、避光条件下保存，5d内测定。

5.3分析步骤

5.3.1校准曲线的绘制

分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0和15.0ml碘酸钾标准使用液(4.5)于100ml

容量瓶中，加适量(约50ml)水。向各容量瓶中加入1.0ml硫酸溶液(4.1)，1min后，向各容量瓶中加入1mlNaOH溶液(4.3)，用水稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00和1.50mg/L。

在250ml锥形瓶中各加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(4.6)和5.0mlDPD溶液(4.7），于

1min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中，混匀后，在波长515nm处，用10mm比色皿测定各溶液的吸光度，于60min内完成比色分析。

以空白校正后的吸光度值为纵坐标，以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标，绘制校准曲线。

5.3.2总氯测定

于250ml雉形瓶中，依次加入15.0ml磷酸盐缓冲溶液(4.6)、5.0mlDPD溶液（4.7)和100ml水样（或稀释后的水样）和1.0g碘化钾(4.8)，混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度。

下表为标准曲线的测定结果：

序号

1

2

3

4

5

6

7

含量（μg）

0

10

20

30

50

100

150

响应值（A）

0

0.019

0.041

0.060

0.102

0.206

0.312

曲线方程：y