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AshwagandhaRoot南非醉茄USP

定义

南非醉茄根是南非醉茄Withaniasomnifera（L.）的干燥成熟根。本品醉茄内酯按干燥品计算，

醉茄内酯苷元以醉茄内酯A计算，醉茄内酯苷以睡茄皂苷IV计算，二者之和不得少于0.3%，

鉴别

A.HPTLC

对照品溶液A：取β-谷甾醇和醉茄内酯A对照品适量，加甲醇制成浓度均为0.2mg/mL

的混合溶液。

对照品溶液B：取非洲醉茄对照提取物适量，加甲醇制成浓度为20mg/mL的溶液。超声

10分钟，离心，取上清液。（备注：保留上清液，在醉茄内酯的含量测定中使用）

供试品溶液：取本品细粉约1g，加入甲醇10mL，超声15分钟。离心，取上清液。

色谱系统

吸附剂：平均粒径为5μm的色谱硅胶（HPTLC板）（合适的商业可用的薄层板是来自

EMDMillipore的HPTLC硅胶60F254（如：PartNo.1.05642.0001））

点样量：对照品溶液A和对照品溶液B各2μL，供试品溶液10μL，条带状点样，条带

宽度为8mm。

相对湿度：调节薄层板的相对湿度为33%。

温度：环境温度不得过30℃

展开剂：甲苯：乙酸乙酯：冰醋酸=55:45:3

展距：6cm

显色剂：20mL硫酸+180mL（冰冷的）甲醇

分析

样品：对照品溶液A，对照品溶液B和供试品溶液

将上述三种溶液条带状点样，晾干。在预饱和的展开缸中展开，晾干。喷以显色剂，100℃

下加热5分钟，在紫外光（365mn）和白光下检视。

系统适用性：在紫外光（365mn）下，对照品溶液A的色谱中，醉茄内酯A在较低的地

方显示出一个蓝色斑点，β-谷甾醇在中部显示出灰蓝色斑点。对照品溶液B的色谱中，

在醉茄内酯A下方withanone显示出一个淡灰色至百色的斑点，在β-谷甾醇上方显示出

一个微弱的淡灰色斑点，在溶剂前沿附近还有一个浅灰色的斑点。略高于应用线上方的

位置因withaferinA显示出一个微红色斑点。在白光下，β-谷甾醇和醉茄内酯A的斑点

呈紫灰色。也可能存在其他的微弱斑点。

可接受标准：在紫外光（365mn）和白光下，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液B色

谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。可以观察到其他的斑点，特别是由于醉茄内酯A

（365nm紫外光下为浅棕色，白光下为深棕色）产生的斑点刚好位于该斑点之上，由于

β-谷甾醇（365nm紫外光下为浅蓝色，白光下为灰紫色）产生的比较微弱的斑点刚好位

于该斑点之下。斑点的强度不同，对照品溶液B的色谱图中的一些斑点可能非常微弱或

在样品溶液中不可见。

B.HPLC

分析：照醉茄内酯的含量测定操作。

可接受标准：供试品溶液主峰的保留时间与对照品A中的醉茄内酯A对照品和睡茄皂

苷Ⅳ一致。供试品溶液显示出表2中的部分醉茄内酯。

成分检测

醉茄内酯含量测定

溶液A：取磷酸二氢钾0.14g，溶于900ml水中，加0.5ml磷酸，用水稀释至1000mL，混

匀。

溶液B：乙腈，过滤，脱气。

对照品溶液A：混合溶液，以甲醇为溶剂，其中醉茄内酯A对照品和睡茄皂苷Ⅳ对照品的

浓度均为0.1mg/mL，准确计算，微热以助溶。

对照品溶液B：将鉴别A中的对照品溶液B用甲醇稀释两倍，混匀。进样前，通过0.45μm

或更细孔径的滤膜。

供试品溶液：取本品细粉约5.00g，精密称定，至具冷凝回流装置的250mL圆底烧瓶。加甲

醇50mL，置水浴中加热回流15分钟，冷却至室温，倾析，并保留溶剂。重复操作至溶剂无

色。合并保留的溶剂，过滤，真空浓缩至约40mL，转移至50mL容量瓶，并用甲醇调节体

积。进样前，通过0.45μm或更细孔径的滤膜，弃去前几毫升滤液。

流动相：见表1

表1

时间（分钟）溶液A（%