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安全动火分析操作规程

— 分析目的

安全动火分析系指安全分析〔设备、容器、管道等进人的分析〕和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作，由于化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易燃物有原料气〔半水煤气〕、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲醇及其它油类等物质；主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲醇等；窒息物质有氮、二氧化碳等。

易燃物质与空气混合，到达肯定浓度时遇明火即发生燃烧或爆炸；有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致死；易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在四周有易燃易爆物质的装置界区或场地作业，必需进展动火分析，可燃物含量合格前方能动火。作业人员进入设备、容器前必需进展安全分析，有毒物质含量合格且氧含量大于19%前方可进入。凡作安全动火分析的人员，必需树立安全第一的思想，要做到严峻认真、一丝不苟、准时准确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。

二 安全动火分析取样

管道、设备取样

取样前必需了解管道、设备是否经过置换〔气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换〕，确认置换前方能取样。

取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时，

取中、下部各一个气样。

取样要有代表性，要特别留意死角部位及阀门、法兰间隙缝等残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求：

在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；

在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；在较大容器和较大管道中取样，插入深度为3米以上；

在各类气柜、球罐中取样，插入深度为4米以上；对浩大简单设备，必需多点取样。

空间取样

首先了解动火点或作业点四周、上下有哪些是可燃或有毒介质的管道和设备。

留意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒气体。

了解上述状况后再行取样，取样时应特别留意动火点和作业点四周的管道接头处，必要时应特地在接头处取样。其次应留意作业者常常活动的地方，离地面或操作台1.5米高处的呼吸等。

留意事项

依据样品特性、存在状态及测定方法，确定例行的取样设备和取样量。

取样时间必需在动火或作业前半小时进展，超过半小时应重取样分析。

分析后须将样品保存至作业完毕为止，以便复查。〔测爆仪方法

除外〕

取样用球胆、容器等必需专用，取样前必需置换干净。

三 动火分析

空气中H、CO的分析〔奥氏仪燃烧法〕

2

分析原理

H和CO与氧气混合后在通电铂丝上进展燃烧，生成HO和

2 2

CO，依据燃烧前后的气体体积的变化及CO的吸取，可分别计算

2 2

出CO和H的含量，化学反响式如下：

2

H ＋O﹦2HO

2 2 2

2CO＋O﹦2CO

2 2

仪器

仪器：QF-1904奥氏仪

试剂：

1.3.1 10％H2SO4溶液：量取98％H2SO4〔1.84g/cm3〕27ml，在不断搅拌下渐渐参加到预先盛好450ml蒸馏水的烧杯中，冷

却后备用。

30％KOH溶液：称取固体KOH30克，，溶解于70ml蒸馏水中，冷却后备用。

焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60℃的500ml蒸馏水中；称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中，两者等量混合即成。

操作步骤

取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取100ml样气，打入氢氧化钾吸取瓶中，吸取其二氧化碳至体积不变，

读取量管体积V。

1

将吸取二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色〔约800℃〕，并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体

抽回量气管中，读取燃烧后的体积V。

2

再将燃烧后的气体打入KOH吸取瓶中，吸取燃烧后生成

的CO气体，直到体积恒量，读取体积为V。

2 3

计算：

H%=2[V－V－1(V－V)]％

2 3 1 2 2 2 3

=1(2V－3V＋V)

3 1 2 3

CO%=V－V

2 3

(H+CO)%=2(V－V)

2

式中：

3 1 3

V1—燃烧前体积，ml；V2—燃烧后读取的体积，ml；V3—燃烧后其次次吸取CO2后读取的体积，ml。

留意事项

取样前要充分置换量气管。

取样前首先进展仪器试漏。

循环燃烧时留意水封液不得漂浮铂金丝。燃烧后待气体冷却

后再读体积。

每次读取刻度时要求等水时间一样。

要定期更换各吸取液，以防失效。

焦性没食子酸钾吸取液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。