热重分析实验报告.docxVIP

贵州师范大学材料与建筑工程学院学生实验报告

一点，如图1-3（a），使其平分两切线之间的距离Δ，这一点所对应的温度即为Tg。Tm的确定，对于低分子的纯物质来说，象苯甲酸，如图1-3（b）所示，由峰的前部斜率最大处作切线和基线延长线相交，此点所对应的温度取作为Tm。对于聚合物来说，如图1-3（c）所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度为Tm，或者取峰顶温度为Tm。结晶温度TC通常也是取峰顶温度，峰面积的取法如图1-3（d）和（e）所示。可以用积分的方法求出。

随着科学技术的进步，热分析仪也发生了很大的变化，特别是在控制技术和数据处理方面，先进的硬件和软件大大简化了我们的工作。STA449F3型同步热分析仪由计算机和相应的软件控制，不但提高了仪器的精度，还可以自动处理数据，求出Tg、Tm和峰面积A等重要参数。

实验仪器及条件

STA449F3型同步热分析仪（德国耐驰公司）如图1—4（a），（b）所示主要由炉体，支架，天平，水浴系统，天平，计算机组成。

图1—4（a）图1—4（b）

???????坩埚：高纯氧化铝坩埚

???????实验温度：室温~1470℃

???????升温速率：15K/min

???????实验气氛：高纯氮气(99.999%)

?????实验样品量：石灰石:19.94mg

操作步骤

（一）测量准备

测试样品需知道其主要成分，严禁测试易挥发、对Al2O3和铂金坩埚有污染的样品，测试样品形状为粉末状、片状、块状，保证样品与测量坩埚底部接触良好且样品适量（如：在坩埚中放置1/3厚或10mg）以便减小在测试中的样品温度梯度，确保测量精度。

为了保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开关机。STA449F3型同步热分析仪天平主机最好一直处于开机状态，恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时开启。

开机后调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速。

参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方，样品坩埚在前侧。

样品测试程序

1、进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编程文件。

选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量。

选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束。

实验结论与讨论

利用oring制图软件，根据这些数据制图

16.62600;0.0000e+000;3.8846e-003;100.00000;1.02555

16.72600;0.25924;4.2286e-003;100.01465;1.02543

16.82600;0.33113;5.3279e-003;100.01351;1.02531

16.92600;0.37747;6.4815e-003;100.02060;1.02519

17.02600;0.41346;7.4962e-003;100.03247;1.02507

17.12600;0.44348;8.8573e-003;100.04360;1.02495

17.22600;0.46912;9.9585e-003;100.05169;1.02483

17.32600;0.49239;1.1050e-002;100.05509;1.02471

17.42600;0.51324;1.2101e-002;100.05435;1.02459

17.52600;0.53239;1.3296e-002;100.05199;1.02447

17.62600;0.55047;1.4727e-002;100.05001;1.02435

17.72600;0.56744;1.6108e-002;100.04900;1.02423

17.82600;0.58341;1.7264e-002;100.04850;1.02411

17.92600;0.59866;1.8539e-002;100.04806;1.02399

18.02600;0.61317;1.9926e-002;100.04767;1.02387

18.12600;0.62695;2.1189e-002;100.04745;1.02375

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