- 1、本文档共3页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
仪器分析实验
实验目的
掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。
练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。
实验原理
气相色谱仪结构
混合物分离:色谱峰的确定
在确定的固定相和色谱条件下,每种物质都有一定的保留时间tR,因此在相同的条件下,分别测定纯物质和混合物各物质的保留值,将二者进行比较,即可确定样品中各组分的种类。
定量分析:色谱定量归一化法
Af
W/%???i i ?100%
i ? Af
i i
i
A:峰面积 f
i i
:校正因子(苯:0.780,甲苯:0.794,乙苯:0.818)
第1页
仪器分析实验
实验仪器与试剂
气相色谱图
气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱
2微量注射器 固定相:15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目载气N 丙酮
2
苯(AR)甲苯(AR)乙苯(AR)
苯、甲苯、乙苯混合样品(体积比为1:1:1)
实验过程
2开通载气N瓶阀门,打开气相色谱仪开关,2min左右后启动电脑和软件。
2
设置参数:
进样口温度:180℃色谱柱温度:100℃检测器温度:200℃
纯试剂色谱
仪器稳定后,用10?L微量注射器分别注射2?L苯、甲苯、乙苯的纯试剂,分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。
混合物分析
在相同条件下,用微量注射器注射2?L混合物样品,得到混合物的气相色谱图。
(每次注射前均用丙酮洗涤,滤纸擦干,并用所注射试剂进行润洗)。
第2页
仪器分析实验
结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下,关闭软件和电脑,关掉气相色谱仪和载气阀。
实验数据处理
纯试剂的色谱
纯试剂
保留时间/min
峰宽/min
峰面积/25uV*s
苯
2.511
0.0725
422.75748
甲苯
2.872
0.0781
214.31319
乙苯
3.419
0.1261
235.05881
混合物分析
混合物
保留时间/min
峰宽/min
峰面积/25uV*s
定性
定量/%
物质1
2.318
0.0298
8.72525
丙酮
\
物质2
2.525
0.0554
158.18997
苯
38.86
物质3
2.829
0.0801
136.55319
甲苯
34.15
物质4
3.374
0.0940
104.78779
乙苯
26.99
(混合物气相色谱图见附页)
实验总结与思考
气相色谱法:是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法,根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
与液相色谱相比气相色谱法的特点:
优点:气相色谱中的物质在气体中传递速度快,气态样品中各组分与固定相作用次数多,而且可供选择的固定液相种类多,因而选择性好、分离效能高、分析速度快;具有多种检测器可供选择,灵敏度较好。
缺点:不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。
使用微量注射器时不能有气泡存在,且在注射时动作要迅速,用力均匀,在推下样品的同时按动“start”进行开始测定。
注射前要用所注射试剂充分润洗,否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。
第3页
文档评论(0)