YST 1686.2-2024《乙二醇锑化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 DDTC-Ag分光光度法》.docx

ICS77.120.99CCSH13

YS

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/TXXXX.2—20XX

乙二醇锑化学分析方法

第2部分：砷含量的测定

DDTC-Ag分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofethyleneglycolantimony—Part2:Determinationofarseniccontent—

Silverdiethyldithiocarbamate(DDTC-Ag)spectrophotometry

（报批稿）

20××-××-××发布

20××-××-××实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

YS/T××××.2—20××

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件是YS/TXXXX《乙二醇锑化学分析方法》的第2部分。YS/TXXXX已经发布以下部分：——第1部分：锑含量的测定溴酸钾滴定法；

——第2部分：砷含量的测定DDTC-Ag分光光度法。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。

本文件起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、昆明冶金研究院有限公司、湖南辰州矿业有限责任公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南安化渣滓溪矿业有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。

本文件主要起草人：梁继花、宋应球、袁渊、刘英波、施宏娟、叶芳芳、张志科、李志辉、漆欢、金贵忠、胡胭脂、黄晓玲、张敏、易帅、陈兰、熊梅瑜。

、

II

YS/T××××.2—20××

引言

乙二醇锑是一种新型聚酯催化剂，由过量乙二醇与三氧化二锑进行酯化脱水反应而制成。由于其具有催化活性高、催化反应速度快的特点，生产的聚酯质量好、可纺性能强，在国内外被广泛使用，已经成为重要的锑加工产品。YS/TXXXX旨在建立乙二醇锑化学分析方法标准，测定其主含量锑和杂质含量砷，

控制和确保产品质量。该系列标准由2个部分构成：

——第1部分：锑含量的测定溴酸钾滴定法；

——第2部分：砷含量的测定DDTC-Ag分光光度法。

本文件的制定是基于供需双方的需求，描述了乙二醇锑中砷含量的测定方法。砷是乙二醇锑中关注度最高的有害杂质，本文件对于保证乙二醇锑产品质量、提高安全环保性能及减少供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用，并为第三方机构检测和仲裁提供了标准依据。

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YS/T××××.2—20××

乙二醇锑化学分析方法

第2部分：砷含量的测定DDTC-Ag分光光度法

1范围

本文件描述了乙二醇锑中砷含量的测定方法。

本文件适用于乙二醇锑中砷含量的测定。测定范围:0.0005%~0.0050%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用盐酸溶解，在浓度不小于9mol/L的盐酸介质中，用苯萃取砷分离基体锑及其它共存杂质，用水反萃取砷。在约2mol/L的硫酸介质中，加入无砷锌粒使砷还原成砷化氢气体，DDTC-Ag（二乙基二硫代氨基甲酸银）中的银被砷化氢还原成单质胶状银而呈红色，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。

5试剂或材料

警示——试剂中含对人体有害的挥发性物质，操作应在通风良好的抽风柜中进行。除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，符合GB/T6682的二级水。5.2无砷锌粒。

5.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.4苯。

5.5三氯甲烷。

5.6硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.7硫酸（1+1）。

5.8砷化氢吸收液：称取0.9gDDTC-Ag置于500mL烧杯中，加入290mL三氯甲烷(5.5)及10mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，用脱脂棉过滤于棕色试剂瓶中。

5.9碘化钾溶液（300g/L）：称取30g碘化钾置于150mL烧杯中，加入约70mL水溶解，加入4滴氢氧化钠溶液（20g/L），用水稀释至100mL，混匀，贮存于棕色试剂瓶中。

5.10氯化亚锡溶液（300g/L