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AOX测定离子色谱法
用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢(氟、氯和溴的氢化物)经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。
4.试剂和材料
除另有说明,分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
4.1不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器蒸馏,临用前现蒸馏。
4.2活性炭:分析纯,0?60目。
4.3吸附用纯化活性炭。
4.4氧气99.9%(V/V)。
4.55%高锰酸钾溶液(m/V)。
4.610%氢氧化钠溶液(m/V)。
4.7高纯氮99.99%(V/V)。
4.8亚硫酸钠溶液0.2mol/L。
4.9硝酸。
4.10硝酸溶液1mol/L。
4.11硝酸钠储备液17g/L,称17g硝酸钠溶于水中,加入25ml硝酸溶液,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
4.12硝酸钠洗涤液:将硝酸钠储备液用水稀释20倍。
4.13离子色谱淋洗储备液:0.18mol/L碳酸钠;0.17mol/L碳酸氢钠。
4.14离子色谱淋洗使用液:0.0018mol/L碳酸钠;0.0017mol/L碳酸氢钠。
4.15氟离子标准储备液:1000mg/L:称取2.2100g氟化钠(105℃烘2H)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.0ml淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。
4.16氯离子标准储备液:1000mg/L:称取1.6484g氯化钠(105℃烘2H)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。
4.17溴离子标准储备液:1000mg/L:称取1.2879g溴化钠(105℃烘2H)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.0ml离子色谱淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中冷藏。
4.18混合标准使用液:根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。如分别取氯离子标准储备液5.00ml、氟离子标准储备液2.50ml和溴离子标准储备液10ml于500ml容量瓶中,加入5.00ml离子色谱淋洗储备液,用水稀释至标线。此溶液中氯、氟和溴离子的浓度分别为10.0、5.0和20.0mg/L。
4.19硼砂吸收液0.025mol/L。
4.20对氯苯酚校准溶液
4.20.1对氯苯酚校准储备液,20mg/L:用水溶解72.5mg对氯苯酚于1000ml容量瓶中,混匀。
4.20.2对氯苯酚校准使用液,0.5mg/L:临用时将对氯苯酚校准储备液用水稀释40倍。
5.仪器和设备
5.1离子色谱仪
5.2燃烧装置
5.2.1管式炉:可加热至1000℃,在500?1000℃范围内任意调节,温控误差小于满量程的2%。
5.2.2燃烧管:由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成。
5.2.3氧化净化装置:一个内装50ml2.5%高锰酸钾溶液与两个内装氢氧化钠溶液的气泡式洗气瓶依次串联。
5.4吸附装置
5.4.1氮气加压吸附装置:
吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成。活性炭吸附柱为长40?50mm、内径2.0?3.0mm的玻璃管。出口端内径稍细汍9?1.0而^),内装40?50mg活性炭,两端塞少许石英棉。样品管为体积110?120ml的玻璃管。吸附柱入口端与样品管的出口端连接,样品管进气口与氮气瓶相连。靠调节氮气压力控制水流速度。
5.4.2简易吸附装置:由活性炭吸附柱、用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带9号针头的25ml或50ml玻璃注射器组成。
5.5过滤装置
5.5.1微孔滤膜过滤器
5.5.2微孔滤膜,孔径:0.45um。
5.5.3水抽泵或真空泵
5.6气泡式吸收管。
5.7多孔玻板吸收瓶。
5.8气泡式洗气瓶。
5.9平顶针头,外径0.9mm,长7?8cm。
6.样品米集与保存
6.1采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。样品瓶内应装满水样不得留有气泡。
6.2采样后应尽快分析。如必须贮存,用硝酸调节水样的值在1.5?2.0之间,于冰箱中冷藏。不得超过7天。
7.分析步骤
7.1标准曲线的绘制
表1Cl-、F-、Br-标准系列
管号
1
2
3
4
5
6
7
混合标准使用液ml(4.18)
0
0.50
1.00
1.00
5.00
1.00
10.00
离子色谱淋洗使用液ml(4.14)
10.0
9.50
9.00
8.00
5.00
3.00
0
Cl-浓度,mg/L
0
0.50
1.00
1.00
5.00
1.00
10.00
F-浓度,mg/L
0
0.25
0.50
1.00
1.50
3.50
5.00
Br-浓度,mg/L
0
1.00
1.00
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