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ICS67.160.10CCSC151
T/NAIA
团体标准
T/NAIA0294—2024
葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定高效液相色谱-串联质谱法
SimultaneousDeterminationofSevenAlternariaToxinsResiduesinWinebyHPLC-MS/MS
2024-05-31发布2024-06-10实施
宁夏化学分析测试协会发布
T/NAIA0294—2024
I
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》规定编写。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监管重点实验室(枸杞和葡萄酒质量安全))、宁夏化学分析测试协会、北方民族大学、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、银川海关技术中心。
本文件主要起草人:马桂娟、朱燕燕、马雪梅、卜春苗、李强、郭阳、刘竞择、杨春霞、王芳焕、张小飞。
本文件为首次发布。
1
萄酒中7种链格孢霉毒素的测定高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了葡萄酒中7种链格孢霉毒素(番茄交链孢菌毒素、交链孢烯、交链孢毒素I、链格孢酚单甲醚、细交链孢菌酮酸、交链孢酚、腾毒素)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用葡萄酒中7种链格孢霉毒素的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
LS/T6133-2018粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法T/AFFI038-2023葡萄干中8种真菌毒素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经甲酸乙腈溶液超声提取,QuEChERS法净化后,经反相色谱柱分离,以保留时间定性,供高效液相色谱-串联质谱仪测定和确证,外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈:色谱纯。
5.1.2甲醇:色谱纯。
5.1.3甲酸:优级纯。
5.1.4氯化钠:优级纯。5.1.5无水硫酸镁粉末。
5.1.6十八烷基(C18)粉末。
5.1.7N-丙基乙二胺(PSA)粉末。
5.1.81%甲酸的乙腈溶液:取1mL甲酸用乙腈定容到100mL。5.1.950%乙腈溶液:取50mL乙腈和50mL水混合均匀。
5.2标准品
T/NAIA0294—2024
2
5.2.1标准品:番茄交链孢菌毒素(AAL,CAS号79367-52-5)、交链孢烯(ALT,CAS号29752-43-0)、交链孢毒素I(ATX-1,CAS号56258-32-3)、链格孢酚单甲醚(AME,CAS号26894-49-5)、细交链孢菌酮酸(TEA,CAS号610-88-8)、交链孢酚(AOH,CAS号641-38-3)、腾毒素(TEN,CAS号28540-82-1)。
5.2.2标准储备液(100.0μg/mL):分别准确移取7种链格孢霉毒素标准物质适量,分别用乙腈溶解并定容,配制成100.0μg/mL的标准储备溶液,于-20℃避光贮存。
5.2.3混合标准储备溶液的配制:分别准确吸取7种链格孢霉毒素各1.0mL于10mL容量瓶中,乙腈定容至刻度,配制成10.0μg/mL的混合标准储备液于-20℃避光贮存。
5.2.47种真菌毒素标准工作溶液:分别准确吸取不同体积混合标准储备液,用空白葡萄酒基质定容至1.0mL,配制成7种链格孢霉毒素的浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ng/mL的系列标准工作溶液,临用现配。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源。
6.2天平:感量0.1mg和0.01g。6.3涡旋混合器。
6.4高速冷冻离心机:最大转速10000r/min。6.5超声波发生器。
6.6氮吹仪。
7分析步骤
7.1试液的提取
称取10g(精确至0.01mg)混匀的葡萄酒样品于50mL具塞离心管中,准
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