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光谱定性分析物理实验报告
篇一:红外光谱分析实验报告
一、【实验题目】
红外光谱分析实验
二、【实验目的】
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理
2.掌握红外光谱分析的基础实验技术
3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试
4.掌握几种常用的红外光谱解析方法
三、【实验要求】
利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三
醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱
图给出基本的解析。
四、【实验原理】
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁
123
波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区
域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~
4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波
数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~
300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区
是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数
(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米
波长内所含波的数目。其关系式为:
作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且
具有特征性,故把红外光谱通称为具有特征性,故把红外光谱通称为分子指纹分子指纹。它最广泛的
应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以
根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照
特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它
不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接
测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡
胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的
限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红
外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如
核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,
价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用
和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图
223
中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振
动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度
取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环
境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移
规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸
收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特
征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结
构。
五、【仪器与试剂】
1.仪器:spectrumone-b型傅立叶变换红外光谱仪
(美国铂金埃尔默公司)
2.试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);
聚乙烯醇(化学纯)。
3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理(1)光源
红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体,用
电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随
着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能
量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60%以上。
(2)迈克尔逊干涉仪
其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光,特点是
输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹
准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、
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重线性好。
(3)探测器
其作用是将光信号转变为电信号,特点是扫描速度快
(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏
度高。
(4)计算机
特点是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不
具
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