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原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨
摘要:火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一,它具有快速、灵敏、
准确和干扰少等特点,文章通过实验,分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取
法消解吸附了废气的滤筒,采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。
关键词:火焰原子吸收光谱法;微波消解法;废气;铅含量;光谱法测定
镉和铅是一种蓄积性的有害元素,广泛分布于自然界。食品中铅的来源很多,
包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等,
均会使铅转移到食品中。长期食用含有铅的食品对人体有害,会造成铅慢性中毒,
严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。因此,原子吸收
光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。
1实验
1.1仪器、材料及实验条件
所用仪器为PE-4100原子吸收分光光度计和AA-845原子吸收分光光度
计。
镉和铅的空心阴极灯;PE热解涂层石墨管。
总悬浮颗粒采样器;烟尘采样装置;超细玻璃纤维滤筒;过氯乙烯滤膜。
测定条件分别见表1和表2。
镉的石墨炉法操作条件为:干燥温度120℃,保持时间50s;灰化温度
650℃,保持时间40s;原子化温度1650℃,保持时间3s;清洗温度2600℃,
保持时间5s;保护气体氩气的流量为300mL/min,原子化时保护气体关闭。
铅的石墨炉法操作条件为:干燥温度120℃,保持时间50s;灰化温度
700℃,保持时间30s;原子化温度1800℃,保持时间3s;清洗温度2600℃,
保持时间5s;保护气体氩气的流量为300mL/min,原子化时保护气体关闭。
表1火焰原子吸收光谱法的测定条件
参数镉铅
波长(nm)228.8217.0
灯电流(mA)6.010.0
狭缝(nm)0.680.68
C2H2(L/min)1.01.0
空气(L/min)7.07.0
背景校正D2灯D2灯
表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件
参数镉铅
波长(nm)228.8283.3
灯电流(mA)6.08.0
狭缝(nm)0.700.70
气体种类高纯氩高纯氩
石墨炉法进样量均为20μL,铅的基体改进剂为磷酸盐,进样量为10μL,
镉的基体改进剂为硝酸钯,进样量为10μL。
1.2试剂
优级纯硝酸;体积分数为30%的过氧化氢;镉标准使用液:用质量浓度为
1.00g/L的镉标准储备液逐级稀释成1.00mg/L和2.00μg/L;铅标准使用液:用
质量浓度为1.00mg/mL的铅标准储备液逐级稀释成10.0mg/L和50.0μg/L。
1.3测定
1.3.1样品的采集
(1)固定源:如垃圾焚烧炉一类的固定源,借助烟尘采样装置,用超细玻
璃纤维滤筒进行等速采样,采样时间为10~30min,共采集3只滤筒,采样总体
积不小于1.0m3,以确保铅和镉的检出。
(2)散源:用过氯乙烯滤膜采样,流量为100~120L/min,采样时间为2h。
1.3.2样品的处理及测定
将载有样品的超细玻璃纤维滤筒剪碎,放入250mL的锥形瓶中,加入一定
量的蒸馏水将样品浸湿,再加入10mL浓硝酸,10mL体积分数为30%的过氧
化氢,插入一只小型漏斗,在电热板上微沸,接近蒸干时,再加入浓硝酸5mL,
加热使残渣充分消解,然后用水反复洗涤,用中速定量滤纸定量转移至50mL
的容量瓶中定容,按所列火焰原子吸收光谱法的测定条件测定镉和铅。
2结果与讨论
2.1标准曲线
火焰原子吸收光谱法测定镉的标准曲线线性范围为0.00~0.70mg/L,铅的
标准曲线线性范围为0.00~7.00mg/L,石墨炉原子吸收光谱法测定镉的标准曲
线线性范围为0.00~10.00μg/L,铅的标准曲线线性范围为0.00~50.00μg/L,在
上述质量浓度范围内进行非线性
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