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原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨

摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、

准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取

法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。

关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定

镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。食品中铅的来源很多，

包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，

均会使铅转移到食品中。长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，

严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。因此，原子吸收

光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。

1实验

1.1仪器、材料及实验条件

所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度

计。

镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。

总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。

测定条件分别见表1和表2。

镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120℃，保持时间50s；灰化温度

650℃，保持时间40s；原子化温度1650℃，保持时间3s；清洗温度2600℃，

保持时间5s；保护气体氩气的流量为300mL/min，原子化时保护气体关闭。

铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120℃，保持时间50s；灰化温度

700℃，保持时间30s；原子化温度1800℃，保持时间3s；清洗温度2600℃，

保持时间5s；保护气体氩气的流量为300mL/min，原子化时保护气体关闭。

表1火焰原子吸收光谱法的测定条件

参数镉铅

波长（nm）228.8217.0

灯电流（mA）6.010.0

狭缝（nm）0.680.68

C2H2（L/min）1.01.0

空气（L/min）7.07.0

背景校正D2灯D2灯

表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件

参数镉铅

波长（nm）228.8283.3

灯电流（mA）6.08.0

狭缝（nm）0.700.70

气体种类高纯氩高纯氩

石墨炉法进样量均为20μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10μL，

镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10μL。

1.2试剂

优级纯硝酸；体积分数为30%的过氧化氢；镉标准使用液：用质量浓度为

1.00g/L的镉标准储备液逐级稀释成1.00mg/L和2.00μg/L；铅标准使用液：用

质量浓度为1.00mg/mL的铅标准储备液逐级稀释成10.0mg/L和50.0μg/L。

1.3测定

1.3.1样品的采集

（1）固定源：如垃圾焚烧炉一类的固定源，借助烟尘采样装置，用超细玻

璃纤维滤筒进行等速采样，采样时间为10～30min，共采集3只滤筒，采样总体

积不小于1.0m3，以确保铅和镉的检出。

（2）散源：用过氯乙烯滤膜采样，流量为100～120L/min，采样时间为2h。

1.3.2样品的处理及测定

将载有样品的超细玻璃纤维滤筒剪碎，放入250mL的锥形瓶中，加入一定

量的蒸馏水将样品浸湿，再加入10mL浓硝酸，10mL体积分数为30%的过氧

化氢，插入一只小型漏斗，在电热板上微沸，接近蒸干时，再加入浓硝酸5mL，

加热使残渣充分消解，然后用水反复洗涤，用中速定量滤纸定量转移至50mL

的容量瓶中定容，按所列火焰原子吸收光谱法的测定条件测定镉和铅。

2结果与讨论

2.1标准曲线

火焰原子吸收光谱法测定镉的标准曲线线性范围为0.00～0.70mg/L，铅的

标准曲线线性范围为0.00～7.00mg/L，石墨炉原子吸收光谱法测定镉的标准曲

线线性范围为0.00～10.00μg/L，铅的标准曲线线性范围为0.00～50.00μg/L，在

上述质量浓度范围内进行非线性