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第23卷第5期大学化学2008年10月
化学计量学-分光光度法测定饮料中的混合色素
)))推荐一个仪器分析实验
雷杰张晋芬朱万森吴性良高翔
(复旦大学化学系上海200433)
摘要介绍一个将紫外-可见分光光度法与化学计量学法相结合的仪器分析实验,该实验在不
经分离的情况下,同时测定市售饮料中柠檬黄、日落黄、胭脂红3种色素的含量。介绍了实验目
的、原理、方法内容、教学效果,以及MATLAB软件的简单应用等。
在仪器分析实验教学中,紫外-可见分光光度法是最经典的方法之一[1],其在定量分析教
学方面的应用大致可以分为3个阶段。早期、也是最经典的应用如/邻二氮菲分光光度法测
定铁0[2]等,先绘制吸收曲线并寻找最大吸收波长,再绘制标准曲线,通过标准曲线确定未知
样品的浓度,当前一些学校已将此类实验纳入到一年级的普通化学实验中;后来又开设了对双
组分体系的光度法定量分析,可用联立方程求解、或双波长法、或导数等的简单的数学方法来
处理,如/一阶导数分光光度法同时测定间位和对位羟基苯甲酸0、/间苯二甲酸存在时对苯二
甲酸含量的紫外-可见分光光度法测量0[2]等;随着计算机的进一步发展和化学计量学方法的
兴起,出现了多种计算机辅助分光光度法,使得多组分同时测定成为可能。大学化学实验课中
的仪器分析实验内容也应与时俱进,及时开设此类实验内容。
近年来,食品安全问题受到人们的广泛关注,食品中的有害物质或添加剂的超标事件也常
有报道。因此,在教学实验中引入食品安全方面的仪器分析实验内容具有很好的现实意义。
本实验将化学计量学与分光光度方法相结合,不经组分分离,同时测定市售饮料中的混合色素
的各组分含量,结果能满足分析要求。经过对几届学生的教学实践,教学效果良好。
在本实验中,首先配制与饮料含有相同色素的模拟样,用紫外-可见分光光度计测绘吸收
光谱图并采集数据,使用MATLAB软件,用多元校正的化学计量学方法分析所得数据,测定方
法的回收率。然后用市售饮料如美年达橙味碳酸饮料等作为未知样,依照同样的方法进行分
析,测定该饮料中的柠檬黄、日落黄、胭脂红3种色素的含量。
1方法原理
由于分光光度法具有简单、快速、准确及重复性好等特点,在冶金、化工、临床医学、食品卫
[3]
生、环境化学等领域均有广泛的应用。对于多组分复杂体系,如需用分光光度法来测量,传
统的方法是采用掩蔽或化学分离的办法将其简化为单变量体系,往往较为繁琐,容易引入较大
误差,有的几乎很难实现组分的分离或提纯。
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许多现代的分光光度计可以从一次测量中,对一个样品同时获得大量的信息,得到全波段
范围内几百个波长处的吸光度值。而传统的光度分析定量方法,仅仅使用其中一个波长(通
常是最大吸收波长)处的吸光度来对某一组分进行定量。这样往往会浪费许多有用的信息。
将分光光度法与化学计量学相结合,既可充分利用光度测量时获得的大量信息,又可通过
化学计量学方法,同时测得多组分体系中各组分的含量。20世纪90年代初,曾有一些文献对
化学计量学应用于光度分析进行了综述[4]。对食品中的多组分含量,在不经分离的情况下进
行同时测定,是分光光度法最具发展前景的研究方向之一。
化学计量学(Chemometrics)是20世纪70年代发展起来的一门化学分支学科,它是一门
应用数学和统计学原理,设计、选择最优的测量过程和实验方法,并通过对化学数据的解析,以
获得更多化学信息的学科[5]。
在多组分复杂体系的分析中,由于组分信号之间的重叠,无法找到单个测量数据与某一个
组分之间的对应关系。对于这种情况,可使用多元校正和多元分辨的方法。通用标准加入法
(GeneralizedStandardAdditionMethod,GSAM)是一种多元校正的化学计量学方法,这种方法对
于克服基体效应、校正仪器漂移等有着重要作用。其方法原理如下:
在待测样品中,按照正交设计直接多次加入多种待测标准物,从而构成一测量矩阵,并在
此基础上进行多元校正的定量计算。
设有一待测试样,含有n个
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