水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.doc

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法?

本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。

本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。

1适用范围

本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。

1．1测定上限

当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。

1．2最低检出浓度

采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。

采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。

1．3灵敏度

采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。

1．4干扰

当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。

试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。

水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。

2原理

在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethanedihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。

如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。

3试剂

在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。

3．1实验用水

采用下列方法之一进行制备：

3．1．1加入高锰酸钾结晶少许于1L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，

待用。

3．1．2于1L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。

3．2磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。

3．3硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。

3．4磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。

溶液至少可稳定6个月。

3．5显色剂

500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。

再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。

注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。

3．6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。

3．6．1贮备溶液的配制

称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5℃

3．6．2贮备溶液的标定

在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3．10)50．00ml、硫酸(3．3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50．00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10．00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3．11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液(3．10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。

再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。

按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1／5KMnO4mol／L)：

c1=0.0500×V4/V3……………(1)

式中：V3--滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；

V4--滴定实验