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原子吸收分光光度法测定镉的不确定度评定方法
原子吸收分光光度法测定镉的不确定度评定方法
文件编号:ST/ZY-SZ-39 (第1版,第0次修订) 第1页共8页
概述
测量原理
样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
仪器和环境条件
GFU-202C型原子吸收分光光度计,温度25℃,湿度70%。
被测对象
0.25~2.00mg/l浓度范围水溶液。
测量过程
对一系列已知浓度的标准物质测定,根据响应值建立线性方程,仪器再对未知溶液直接测定,利用线性方程读出浓度。
数学模型的建立
利用最小二乘法对标准溶液浓度(X)和吸光度(Y)进行线性回归,方程为:y=a+bx
配制浓度为0.25,0.50,1.00,1.50,2.00mg/l的个镉标准溶液,每个
测量两次,得结果如表1:
编制:
审核:
批准:
日期:
日期:
日期:
文件编号:ST/ZY-SZ-39 (第1版,第0次修订) 第2页共8页
表1 标准溶液测量结果
Xi
0.25
0.50
1.00
1.50
2.00
Yi
0.020
0.042
0.085
0.126
0.167
0.022
0.040
0.083
0.124
0.165
平均Yi(A)
0.021
0.041
0.084
0.125
0.166
根据测量数据和最小二乘法求的标准工作曲线参数:a=0.000;b=0.083;
γ=0.9999
即y=0.083x
反推得到:x=(y-a)/b。
y,a和b的传播系数分别为:
c(y)??x/?y?1/bc(a)??x/?a??1/b
c(b)??x/?b??(y?a)/b2
首先计算回归直线的标准偏差,即y残差的标准偏差,按贝塞尔公式求得,见方程(1);在按方程(2)和(3)分别估算a和b的标准差。表2列出了部分标准差数据计算的中间结果。
?n m?
??1/2
???
?s(y)??i?1j?1
?
y?y 2
ij i
?
(1)
? mn?2 ?
? ?
? ?
文件编号:ST/ZY-SZ-39 (第1版,第0次修订) 第3页共8页
表2 标准差数据计算结果
Xi
Xi2
Yij
Yi=a+bXi
(Xi-X)2
(Yij-Yi)2
0.00
0.000
0.000
0.000
0.000036
0
0.001
1X10-6
0.25
0.062
0.020
0.021
0.000009
1X10-6
0.022
1X10-6
0.50
0.250
0.042
0.042
0.000036
0
0.040
4X10-6
1.00
1.000
0.085
0.083
0.000145
4X10-6
0.083
0
1.50
2.250
0.126
0.124
0.000036
4X10-6
0.124
0
2.00
4.000
0.167
0166
0.000000
1X10-6
0.165
1X10-6
???1 ?1/2
??s(a)?s(y)?mn
??
?
?(x ?x)2?
?
i
(2)
?1
s(b)?s(y)? ?
x2 ?1/2
?
(3)
??mn
? (x
i
?x)2??
Yij:仪器的各点响应值;Yi:回归直线的计算纸,Yi=a+bXi;
n:测量点数目;m:每个测量点重复测量次数;mn-2:自由度;计算得:s(y)=1.3X10-3A;s(a)=2.32X10-2A;s(b)=0.221(A/mg.L-1)
不确定度的来源
文件编号:ST/ZY-SZ-39 (第1版,第0次修订) 第4页共8页
工作曲线的不确定度,包括y残差,u(a),u(b),可由测量结果和统计程序计算得到。
标准溶液的不确定度,包括标准物质本身、移液、定容的标
准器的不确定度。(或允差)。
测量仪器示值误差导致的不确定度;
测量环境条件和操作人员的影响
操作人员在规程规定的环境条件下进行测定,温度和适度的影响可忽略。人员操作的影响体现在测量重复性中。
标准不确定度的评定
输入量y的不确定度评定u(y)
由y残差引起的y的不确定度分量u
,即y残差标准偏差
1
s(y),属A类评定。U1=s(y)= 1.3X10-3A
自由度:υi=mn-2=10
传播系数:c(y)=1/b=12
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