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气质联用仪实验报告
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
1.质谱仪的简介
质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比(m/z)的离
子来进行分离分析的。先将待分析样品变成气态,在具有一定能
量(50~100eV)的电子束轰击下,生成不同m/z的带正电荷的
离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析
器,这些粒子
在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小
分开,进入分析器分离并得到
质荷比以及相对的丰度。
在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品
引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后
的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的m/z进行分
离。然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析。
2.1进样系统
有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作
状态,又不改变有机化合物的组成和结构的条件下,将有机化
合物导入离子源,有机质谱仪的进样装置有以下几种:
(1)色谱进样
色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力,而有机质谱仪仅
对单一组分的有机化合物有很强的定性能力,对混合的有机化合
物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将色
谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内,即将
这两种仪器串联在一起,将色
谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置,
则这种联用仪器将成为有机化
合物分析的最强有力的工具,目前,气相色谱-有机质谱的联用
已获得成功,液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展,现代
的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪,色谱进样已成为现
代有机质谱仪不可缺少的进样装置。
2.2离子源
离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子,并使
这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一
定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。离子源
的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。
根据有机化合物的热稳定性和
电离的难易程度,可以选择不同的离子源,以期能得到该有机化
合物的分子离子。有机质谱
仪常用的离子源有电子轰击离子源(EI),化学电离源(CI)
和解吸化学电离源(DCI),场
致电离源(FI)和场解吸电离源(FD),快中子轰击电离源(FAB)
和离子轰击电离源(IB),激光解吸电离源(LD),锎-252等
离子解吸电离源(252Cf-PD)。LC-MS联用仪中的热喷雾
接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电
离。
2.3质量分析器
质量分析器又称质量分离器,是将离子源中生成的各种正离子
按质荷比大小分离的部
件,是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大
变化,原来占主导地位的磁分
析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些最重要的质量分析器,
包括四级杆分析器、离子阱
及飞行时间分析器。
(1)四极杆分析器(quadrupolemassfilter)
四级杆分析器也称四极质量分析器,它由四根截面呈双曲面的
平行电极组成,围绕离子束呈对称排列,离子束穿过对准四根杆
之间的准直小孔。见图所示的结构示意。相对的一对
电极是等电位的,两对电极之间的电位是相反的。离子源的电
位比四级杆分析器的电位略高
几个伏特,以提供离子沿传播中心轴飞行所需的动能。
(2)离子阱(iontrap)
离子阱是一种通过电场或磁场将气相离子控制并贮存一段时间
的装置,最早起步于20世纪50年代,80年代中期才作为有机
质谱仪的质量分析器。
一种较简单的离子阱质量分析器是由双曲线表面的中心环形电
极和上下积压一的端罩电极构成,中间形成一个室腔(阱)。
其结构见图:
端罩电极接地,环形电极施以射频电压V0cosωt。当一组电离
的离子从顶端小孔进入阱内,处于阱内具有合适质荷比的离子,
将在环内指定
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