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酚类产品中性油及吡啶含量测定方法

警告：做试验和蒸馏期间要注意安全，防爆。

1、范围

本标准规定了酚类产品中性油及吡啶含量测定方法测定的原理、试剂和仪器、试

验步骤、结果计算、精密度。

本标准适用于煤焦油分馏所得酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定。

2、规范性引用文件

下列文件中所包含的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是

注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，然而，鼓

励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日

期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T1999焦化油类产品取样方法

3、原理

从试样的碱性水溶液中蒸馏得到中性油及吡啶碱。中性油用二甲苯收集，测得所

收集的中性油增加的体积，即为中性油含量；从试样的碱性水溶液中蒸馏得到水

馏液，用标准盐酸溶液滴定所收集的蒸出水馏分中的吡啶碱，用溴酚蓝作指示剂，

计算得吡啶碱含量。

4、试剂和仪器

4.1二甲苯：分析纯。

4.2氢氧化钠溶液：27%溶液。

4.3盐酸溶液：0.1mol/L标准溶液，0.5mol/L标准溶液或1mol/L标准溶液。

4.4酚酞指示剂：0.5g酚酞溶解于100mL95%乙醇中。

4.5溴酚蓝指示剂：0.3%溶液，配制方法为溶解0.3g溴酚蓝于100mL40%的乙醇

中。

4.6滴定管：容积25mL，带0.1mL分刻度。

4.7三角烧瓶：容积500mL，有刻度。

4.8移液管：容积5mL。

4.9量筒：容积100mL。

4.10煤气灯。

4.11蒸馏装置：由硬质玻璃制的容积1000mL蒸馏瓶、玻璃防溅球管、起泡管、

冷却管、玻璃接受器、容积500mL带刻度的锥形瓶组成，如图1—图6所示。

5、试样采取

按GB/T1999规定进行。

6、分析步骤

6.1中性油的测定

6.1.1试验之前，接收器和三角烧瓶严格用洗液清洗干净，接收器刻度部分用洗

液泡洗，最后用蒸馏水冲洗干净。

6.1.2在干净的接收器中，加入蒸馏水于下球至刻度0.5mL刻度处，然后用移液

管加入3mL—4mL二甲苯，注意勿使二甲苯滴于上球壁，静置待用，安装仪器前

读数，记录。

6.1.3精确量取均匀试样100mL，（若粗酚样品在蒸馏过程中易起泡沫影响蒸馏时，

取样量可减少为50mL；中性油含量大于1mL或固态物多时，取样量减少为50mL）

倒入1000mL的蒸馏瓶中，并使量筒中的样品尽量流下，用同一量筒加入170mL

氢氧化钠溶液，并同时摇动瓶子，接着用此量筒加进100mL蒸馏水（取样量为

50mL进行分析时，加85mL氢氧化钠溶液，再加185mL蒸馏水），充分摇匀，为

了防止爆沸，加入数片碎瓷片。

6.1.4用25mL量筒量取氢氧化钠溶液25倒入气泡管中。

6.1.5在确保起泡管不堵塞后，再开冷却水，保持冷凝器中的冷却水持续不断，

加热蒸馏，蒸馏时，蒸馏瓶下放一块石棉网，正中有约50mm直接的圆形石棉。

当冷凝液开始流出，即打开接受器下部活塞并保持二甲苯液柱接近4mL的高度，

以约在30min—40min内收集200mL馏出液的蒸馏速度蒸馏，馏出液沿接受器的

内表面流下，在蒸馏期间（或熔化凝结物前）不允许从冷凝器的末端逸出蒸汽。

6.1.6当固体物出现，在蒸出液接近180mL时，关闭冷却水，以熔化凝结的固体

物，待固体物全熔，开冷却水，蒸出液接近200mL，停止加热，使冷凝液全部流

下。残渣要趁热倒出，若有残渣固化现象，可在起泡管上部慢慢加入热水溶化，

如果瓶底有结块，加入稀硫酸泡洗即可。

6.1.7使接受器中的二甲苯位于刻度部分，静置15min，精确读取二甲苯体积。

6.1.8将接受器中的水溶液和二甲苯全部移到锥形瓶中与馏出液合并，并用20mL

蒸馏水分两次洗涤接受器，洗涤液并入锥形瓶中，保留全部馏出液A，用于吡啶

碱含量的测定。

6.2吡啶碱含量的测定

6.2.1在馏出液A（6.1.8）中加入2—3滴酚酞指示剂，如果颜色呈现红色，用

0.1mol/L盐酸滴至红色消失为止。

6.2.2向上述溶液或未变色的原溶液，加入3滴溴酚蓝指示剂，用0.5mol/L的盐

酸标准溶液滴定，每加一滴盐酸都充分摇动混合物，直至颜色明显地由蓝色变为

黄绿色为终点（吡啶碱含量大于0.5g/100mL时，试样取样量减少为50mL）。

7、结果计算

7.1中性油含量的计算

中性油含量的体积分数以X1计，数值以%表示，按式（1）计算：

式中：

V1—蒸馏