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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN102485739A
(43)申请公布日2012.06.06
(21)申请号201010574219.4
(22)申请日2010.12.06
(71)申请人薛家禄
地址451250河南省巩义市北山口镇水地河
村李圪塔34号
(72)发明人薛家禄马志军
(51)Int.Cl.
C07J9/00(2006.01)
权利要求书1页说明书2页
权利要求书1页说明书2页
(54)发明名称
7-去氢胆固醇新合成工艺
(57)摘要
7-去氢胆固醇新合成工艺采用酯化反应,高
定位溴化反应,去溴化反应,皂化水解。该工艺
高定位溴化采用高度定位的溴化剂N-溴化丁二
酰亚胺(NBS),该溴化剂具有高定位、活性溴含量
高、贮存稳定性好、使用经济等优点,应用该溴化
剂副反应少、反应的副产物少,省去了许多除去溴
化副产物的步骤,而且该项目采用了苯甲酰氯酯
化法,生产工艺简单,易于操作,设备投资小。通
过以上创新工艺,我们的收率达到了75%,比其
他厂家50%的收率提高了25%,产品含量达到了
98%,比现有工艺含量95%,提高了3%。
A
9
3
7
5
8
4
2
0
1
N
C
权利要求书
CN102485739A1/1页
1.7-去氢胆固醇新合成工艺,其特征在于,它是通过以下方式完成的:
(1)酯化反应:胆固醇+苯甲酰氯→胆固醇苯甲酸酯;
(2)高定位溴化反应:胆固醇苯甲酸酯+NBS→7-溴代胆固醇苯甲酸酯;
(3)去溴化反应:7-溴代胆固醇苯甲酸酯+吡啶→7-去氢胆固醇苯甲酸脂;
(4)皂化水解:7-去氢胆固醇苯甲酸脂+氢氧化钾→7-去氢胆固醇。
2.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇新合成工艺,其特征在于其酯化反应是由以下
方式完成的:
将新蒸的氯化亚砜在室温下与苯甲酸在50±5℃反应1小时(氯化亚砜与苯甲酸的摩
尔比为1.05∶1),然后升温到90℃,反应2小时。常压蒸出过量的氯化亚砜,再减压蒸出
苯甲酰氯,作为下一步反应的原料;
将胆固醇溶解于干燥的苯中,加入吡啶[W胆固醇(g)∶V苯(ml)∶V吡啶(ml)=
1∶4∶1],再加入一定量的苯甲酰氯,在室温下反应15分钟,然后缓缓加热,升温至规定
温度,在该温度下酯化反应一定时间,冷却后加入与苯等体积1NHCl溶液,分出有机层,水
层用无水乙醚萃取三次。合并有机层和乙醚萃取液,用无水硫酸镁干燥后,蒸去乙醚、苯等
有机溶剂,冷却后析出粗产品,用无水乙醇重结晶2-3次,获白色晶体,即胆固醇苯甲酸酯。
3.根据权利要求1、2所述的7-去氢胆固醇新合成工艺,其特征在于其高定位溴化反应
是由以下方式完成的:
反应釜中通氮气保护,四氯化碳做溶剂,加入胆固醇苯甲酸酯,加热至84度,分次加入
NBS,加入少许偶氮二异丁腈做引发剂,反应4个小时,过滤,用乙醇洗,即得7-溴代胆固醇
苯甲酸酯。
4.根据权利要求1、2、3所述的7-去氢胆固醇新合成工艺,其特征在于其去溴化反应是
由以下方式完成的:
7-溴代胆固醇苯甲酸酯和吡啶在乙醇中反应生成7-去氢胆固醇苯甲酸脂,优化后,反
应时间为3小时,温度为78℃,得7
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