QB-T5602-2021口腔清洁护理用品牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯的测定高效液相色潽法.docxVIP

ICS71.100.40

CCSY43

QB

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T5602-2021

口腔清洁护理用品牙膏中表没食子儿茶

素没食子酸酯的测定高效液相色谱法

Oralcareandcleansingproducts—Determinationofepigallocatechingallate

intoothpastes—Highperformanceliquidchromatography

2021-05-17发布

2021-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

QB/T5602-2021

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。

本文件起草单位：广州薇美姿实业有限公司、好来化工(中山)有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。

本文件为首次发布。

1

QB/T5602-2021

口腔清洁护理用品牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件描述了采用高效液相色谱法测定牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechingallate,EGCG)的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差。

本文件适用于样品采用高效液相色谱仪分离，运用色谱法和质谱法测定牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量。当样品溶液浓度低于0.5μg/mL或者有干扰存在时，需用质谱法进一步判定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语

3术语和定义

GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件。

4色谱法

4.1原理

试样经含乙二胺四乙酸二钠及抗坏血酸的20%甲醇水溶液提取，过滤后，用高效液相色谱仪测定表没食子儿茶素没食子酸酯，以紫外检测器检测，外标法定量。

4.2试剂和材料

4.2.1除另有规定外，本试验用水均为GB/T6682中规定的一级水，所有试剂均为分析纯。

4.2.2表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品(CAS号：989-51-5):纯度≥92%,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质，信息如下。

化学名称：(2R,3R)-5,7-二羟基-2-(3,4,5-三羟基苯基)苯并吡喃-3-基-3,4,5-三羟基苯甲酸酯。分子式：C?2H?8O?。

相对分子质量：459.37(按2013年国际相对原子质量)。

结构式见图1。

2

QB/T5602-2021

图1结构式

4.2.3乙腈：色谱纯。

4.2.4甲醇：色谱纯。

4.2.5乙酸。

4.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液：10mg/mL(现配)。

4.2.7抗坏血酸溶液：10mg/mL(现配)。

4.2.8稳定溶液：分别将25mLEDTA-2Na溶液(4.2.6)、25mL抗坏血酸溶液(4.2.7)、50mL乙腈(4.2.3)加入500mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

4.2.9液相色谱流动相：

——流动相A:分别将90mL乙腈(4.2.3)、20mL乙酸(4.2.5)、2mLEDTA-2Na溶液(4.2.6)加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。溶液应过0.45μm滤膜。

——流动相B:分别将800mL乙腈(4.2.3)、20mL乙酸(4.2.5)、2mLEDTA-2Na溶液(4.2.6)加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。溶液应过0.45μm滤膜。

4.2.10表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标准储备液：准确称取EGCG标准品(4.2.2)10mg(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中，用稳定溶液(4.2.8)定容至刻度，混匀。

4.2.11表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标准工作溶液：用稳定溶液(4.2.8)将标准储备溶液 (4.2.10)分别配成浓度为0.5μg/mL、2.5μg/mL、10.0μg/mL、25.0μ