有机化学实验市公开课金奖市赛课一等奖课件.pptx

有机化学试验;试验题目：苯佐卡因制备;目的化合物药理作用;+C;;;试验环节;对乙酰氨基苯甲酸

（1）在250mL烧杯中，加入上述制得对甲基乙酰苯胺，10g七水合结晶硫酸镁和175mL水，将混合物水浴上加热到约85度。

（2）10g高锰酸钾溶于35mL沸水。

;（3）在充足搅拌下，将（2）在30min内分批加到（1）中，以免氧化剂局部浓度过高。加完后，继续在85度下搅拌15min。混合物变成深棕色，趁热用双层滤纸抽滤除去二氧化锰沉淀，并用少许热水洗涤二氧化锰。若滤液呈紫色，可加入1-1.5mL乙醇煮沸至紫色消失，将滤液再用折叠滤纸过滤一次。

(4)冷却无色滤液，加20%硫酸酸化至溶液呈酸性，此时应生成白色固体，抽滤，压干。

;对氨基苯甲酸

称量上步得到对乙酰氨基苯甲酸，将每克湿产物用5mL18%盐酸进行水解。将反应物置于125mL圆底烧瓶中，在电热套上用小火缓缓回流30min.待反应物冷却后，加入15mL冷水，然后用10%氨水中和，使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性，切勿使氨水过量。每30mL最后溶液加入1mL冰醋酸，充足摇振后置于冰浴中冷却结晶。抽滤搜集产物。;对氨基苯甲酸乙酯

（1）在50mL圆底烧瓶中，加入1g对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。使烧瓶置于冰浴中冷却，加入1mL浓硫酸，马上产生大量沉淀，将反应混合物在水浴上回流1h，并时加摇荡。

（2）将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和（约需6mL），可观测到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合物靠近中性时，检查溶液pH，再加入少许碳酸钠溶液至pH为9左右。

;（3）将溶液倾倒到分液漏斗中，并用少许乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入20mL乙醚，摇振后分出醚层。经无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇至残余油状物约1mL为止。残余液用乙醇-水重结晶。