滴定管的使用方法课件.pptVIP

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滴定分析操作练习

滴定分析又叫容量分析,这种分析方法是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止,然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量,是滴定分析的重要操作,是获得良好分析结果的重要因素,为此,必须了解如何正确使用容量分析仪器。●

?1.进一步练习分析天平的称重以及滴定管、移液管、容量瓶的操作?2.学习用滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的方法

8448442?②nNaOH+HnA=NanA+nHO2?2NaOH+HCO=NaCO+2HO2242242?即2NaOH+HA=NaA+2HO222

?①0.1mol·L-1NaOH溶液?台称,分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥瓶

?1.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定?以差减法称量KHCH置入250ml锥形瓶84中,(0.4~0.6g/份)。加入40~50ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2~3d酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定微色并保持30不褪色即为终点,平行测定3份,记录初未读数

2.有机酸摩尔质量的测定?①HnA中的n=2上周实验已告之学生,另要求学生称取有机酸质量0.63g左右(准确称取)所测有机酸大致摩尔质量范围130~120g/mol?由此得mm取平均值称量12?②准确称取有机酸试样于50ml烧杯中,加水溶解,定量转入100ml容量瓶中,稀致刻度,摇匀,用移液管(25.00ml)平行移取3份,分别置于250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2d,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色,半分钟内不褪色而为终点,记录读数。

?滴定分析操作程序分三步:①配制标准的测定;②标定标准溶液;③被测物质含量的测定,在这三步中,以下四个操作技能是必须的。①称量②滴定③移液④定容,而涉及的仪器为:分析天平、滴定管、移液管(吸量管)容量瓶,现一一介绍。

滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。●

半微量滴定管容量10ml,刻度最小0.05ml,最小可读到0.01ml。其结构一般与常量滴定管较为类似。●●

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●●

滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤时,洗涤前,关闭旋塞,倒入约10ml洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出。然后用自来水冲净。也可用铬酸洗液浸洗。●

●否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。●

?滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次,每次15ml。润洗液弃去。?观看动画

?洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。?滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。?观看动画

放出溶液后需等待一至二分钟后方可读数。

●●

向滴定管中注入滴定剂使液面位于零线以上,打开活塞,使滴定剂下冲将滴头中的气泡冲出。右手执管体上部无液部分,左手控制活塞,保持滴定管竖直,目光与零刻度线平齐。将活塞打开,缓慢放下液体,至管中液面与零刻度线相切,迅速关闭活塞,将悬挂在滴定管尖端的液滴除去。●●

●摇动的锥瓶的规范方式为:右手执锥瓶颈部,手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆,要求使溶液在锥瓶内均匀旋转,形成漩涡,溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。●●

液体流速由快到慢,起初可以“连滴成线”,之后逐滴滴下,快到终点时则要半滴半滴的加入。●●●

当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。●●

●●

?碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,应及时更换。?碱式滴定管的装液、润洗等操作与酸式滴定管相同。

?碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同,碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用吸耳球将洗液吸上洗涤。?也可采用类似洗涤酸式滴定管的方法洗涤碱式滴定管。

?将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。?观看动画

?滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。?用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。?观看动画

?挤压

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