石灰石的化学分析方法.pdfVIP

D⒈１试样的制备

试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不

得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过

15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通

过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供

分析用。其余作为原样保存备用。

D⒈２烧失量的测定

D⒈⒉１方法提要

试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温

灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。

D⒈⒉２分析步骤

称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的

瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐

渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,

冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

D⒈⒉３结果表示

烧失量的质量百分数X按式(D1.1)计算:

LOI

m－m

1

XLOI＝————×

100(D1.1)

m

式中:XLOI—烧失量的质量百分数,％;

m—灼烧后试料的质量,g;

1

m—试料的质量,g。

D⒈⒉４允许差

同一实验室的允许差为:0.25％;

不同实验室的允许差为:0.40％。

D⒈３二氧化硅的测定(基准法)

D⒈⒊１方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水

浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失

D⒈⒊２分析步骤

称取约0.6g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩锅

2

中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出

铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研

细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧

10min，取出冷却至室温。

将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。

从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取

下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸

(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸

水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,

加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发

10～20min。

取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃

棒及蒸发皿,用热水洗涤10～20次。滤液及洗液保存于250mL

将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，

放入已至950～1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置

于干燥器中，冷却至室温，称量(m3)。

向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢

氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继

续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至950～

1000℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷

却至室温，称量(m)。

4

D⒈⒊３结果表示

二氧化硅的质量百分数X按式(D1.2)计算:

SiO2