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外表能的测试方法
一、接触角法〔碳纤维〕
这种方法主要参考Fowkes的模型,该模型认为外表能是由可对材料外表引起作用的各种作用力引起的,并将固体和液体的外表自由能分解为色散作用成分、偶极作用成分、诱导作用成分、氢键作用成分、π键作用成分、静电作用成分和给体-受体作用成分之和。OWRK法建立在Fowkes固体外表能加和理论根底之上,将固体外表自由能分为色散和极性重量,分别反映接触相之间不同分子类型间的作用力。通过测试碳纤维与各种性质的小分子的接触角来计算碳纤维的外表能、色散重量和极性重量。
DCAT21外表/界面张力仪,Dataphysics仪器股份。用吊片法测试四种小分子探测液体与碳纤维的前进接触角,每种小分子液体的接触角均为至少5次试验的平均值,将前进接触角代替杨氏接触角进展纤维外表自由能的计算。由于纤维单丝的分散性较大,为了削减单丝分散性带来的测试误差,本文将4根碳纤维单丝均匀的黏在圆形夹具上,保证每根之间相互平行,并垂直于夹具底边,以保证4根纤维同时与液面接触。
OWRK法建立在Fowkes固体外表能加和理论根底之上,将固体外表自由能分为色散和极性重量,分别反映接触相之间不同分子类型间的作用力。Owens和Wendt认为固液两接触相间的界面张力可表
述如下:
式中分别为固体总外表能、色散重量和极性重量;表示测试液体外表张力、色散重量及极性重量,且满足
式中
分别为固体总外表能、色散重量和极性重量
;
表示测试液体外表张力、色散重量及极性重量,且满足
将上述方程与杨氏方程结合得到
:
理论上,假设能确定两种液体()
理论上,假设能确定两种液体(
)在固体外表的接触
OWRK法计算外表能。
二、反相气相色谱法〔IGC法〕
IGC法:英国SMS公司。用甲烷测量死体积,载气为氦气,流速为10sccm。测试时探针箱温度35℃,柱温箱温度30℃,相对湿度为0%。注射浓度是0.04p/po。纤维装在经过惰性处理的玻璃柱内,质量为0.800g左右。为了除去碳纤维外表吸附的水和其他杂质,在注射探测液体分子之前,先进展柱子内条件的平衡和稳定,时间为30min。
子经过色谱柱的保存时间,计算得到探针分子的净保存体积,IGC
子经过色谱柱的保存时间,计算得到探针分子的净保存体积
,
而保存体积与外表吸附自由能ΔG有关,经过计算得到色谱柱内待测物的外表性质。外表能包含色散重量的奉献和极性重量的奉献,首先分析色散重量对碳纤维外表能的奉献。探针分子的净保存体积
其中,j是James-Martin校正因子,由于色谱柱填充颗粒之间有黏性,导致载气流过柱子时产生压降,需要对载气的保存时间进展较正。m为样品质量。F为流速校正因子,与气流速度和色谱柱温度和柱
t t t t压有关。是探针分子的保存时间,是死时间。
t t t t
R 0 R 0
净保存时间,T是色谱柱温度。保存体积与外表吸附自由能ΔG的关系方程如下:
其中,R是气体常数,K与待测物在色谱柱中的质量、待测物的外表积以及吸附状态相关,对于同一个争论体系,K值为常数。与探针和碳纤维间的黏附功的关系如下:
0 A AΔG=N·a·W 〔5
0 A A
Fowkes 的黏附功计算公式,黏附功有两局部组成,AΔG其中,N是阿伏伽德罗常数,a
Fowkes 的黏
附功计算公式,黏附功有两局部组成,
A
其中,是色散重量的奉献,是极性重量的奉献。对于正构烷烃,其中,是待测物和探针分子外表能的色散重量。依据黏附功主要是范得华力等色散力起主要作用,极性重量的奉献可以无视,即:
其中,是色散重量的奉献,
是极性重量的奉献。对于正构烷烃,
其中,
是待测物和探针分子外表能的色散重量。依据
在肯定温度条件下对一系列正构烷烃的与作Schultz等人的方法,由方程(5)、(6)和(7)
在肯定温度条件下对一系列正构烷烃的
与
作
图,依据直线的斜率,可以求得值。而碳纤维表
图,依据直线的斜率
,可以求得
值。而碳纤维表
由能来间接测试。
图上,极性探针分子的吸
附自由能偏离了正构烷烃的直线,偏离的直其中,NA是阿伏伽德罗常数,a是探针分子的外表积,和是SP线距离即为极性探针分子与碳纤维外表的相互作用吉布斯能(
附自由能偏离了正构烷烃的
直线,偏离的直
其中,N
A
是阿伏伽德罗常数,a是探针分子的外表积,
和
是
SP
碳纤维外表受电子力量和供电子力量对外表能的奉献,和
碳纤维外表受电子力量和供电子力量对外表能的奉献,
和
是
承受一种酸性探针分子和一种碱性探针分子就可以计算得到碳纤维外表能的极性重量。
三、吸附法测量外表能
44对于具有晶
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