中药制剂的含量测定专家讲座.pptx

第四章中药制剂含量测定;第一节含量测定目标与意义;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;（一）冷浸法

另外全部测定法中提取液浓缩蒸干，可依据详细情况采取以下方法：

常压或减压蒸发，后者含有温度低、速度快，适于对热不稳定样品之优点；

自然挥散或氮气流下吹干。适于小体积样品和挥发性溶剂，氮气流能预防氧化；

冷冻干燥（常为水溶液），更适于热不稳定样品。冷浸法优点是操作简单，适于热不稳定样品，且提取杂质少。其缺点是费时、费溶剂。

;（二）回流提取法

它是将冷浸法中带塞容器换成回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取，其余操作方法同冷浸法。

优点：1、提取效率高于冷浸法；

2、且可缩短提取时间，每次提取时间为0.5～2小时，直至提取完??为止。

缺点：1、提取杂质较多；

2、该法对热不稳定或含有挥发性成份不宜使用。;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;3)SF能使提取效率和提取速度大大提升。SF表面张力几乎为零，而较轻易渗透进样品基质空隙中，有利于SF与样品充分接触；

4)同一个SF在不一样温度和压力下能够提取极性或分子大小都不相同化学成份。SF密度、粘度和扩散系数等都与温度、压力和流体组成相关。温度和压力稍高于临界点时，SF压缩系数最大，压力微小改变将造成较大密度改变，而控制密度就可控制SF对溶质溶解能力，当前也惯用升压力（即升密度）提取法进行分步提取。

最惯用SF是CO2，它性质稳定，使用安全，价格低廉，临界点低（Tc=31℃和Pc=7.4MPa），易于操作。;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;⒉键合相硅胶：

十八烷基键合相硅胶（简称C18或ODS）是惯用固体萃取剂，其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶，可用来分开脂溶性和水溶性杂质或成份。也惯用于萃取，纯化水基质体液中憎水性药品。该类LSE普通操作程序为：

1)柱活化。用2ml甲醇冲洗以润湿键合相和除去杂质，再用0.5毫升水洗去柱中甲醇。

2)上样。

3)清洗。用2～5ml水清洗以除去弱保留亲水成份，如无机盐、氨基酸、亲水蛋白质、糖以及中等保留成份极性化合物、低肽等。

4)洗脱。用2～5ml甲醇或甲醇-水洗脱大分子肽、甾体、较亲脂药品等强保留待测组分。;⒊大孔树脂：它可分为极性和非极性型

极性丙烯酰胺聚合物;

非极性苯乙烯和二乙烯苯共聚物.

其吸附性质与烷基键合相硅胶相同，经过疏水作用对非极性水溶性成份有吸附力。比如在测定复方归芪剂中黄芪甲苷时，用大孔树脂除去水溶性多糖杂质，再用30%乙醇洗脱黄芪甲苷。大孔树脂主要特点是表面主动大，传质速率较高和含有不一样极性及适于吸附较大分子。

树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药品，操作程序类似ODS填料。;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;⒍离子交换树脂：

憎水基质离子交换树脂兼有离子交换剂及大孔树脂一些性质，所以对于在水中溶解度不大药品、洗脱剂中需含一定量有机溶剂。

离子交换树脂柱可用于除去样品中离子，预防组分分解，更惯用于萃取样品液中可离解化合物。;第二节含量测定样品处理;（五）消化法

对样品进行有机破坏，惯用于中药制剂中重金属检验。

惯用破坏方法有湿法消化和干法消化法。

⒈湿法消化：依据所用试剂不一样，下面介绍三种常见消化方法。

（1）硝酸—高氯酸法该法破坏能力强，反应较激烈，故进行破坏时，必须严密注意切勿将容器中溶液蒸干，以免发生爆炸。本法适合用于血，尿、组织等生物样品和含动植物药制剂破坏，经破坏后所得无机金属离子均为高价态，本法对含氮杂环类有机物破坏不够完全。

（2）硝酸—硫酸法该法适合用于大多数有机物质破坏，无机金属离子均氧化成高价态，与硫酸形成不溶性硫酸盐金属离子测定，不宜采有此法。;第二节含量测定样品处理;第二节含量测定样品处理;第三节惯用定量分析方法;第三节惯用定量分析方法;第三节惯用定量分析方法;第三节惯用定量分析方法;第三节惯用定量分析方法;第三