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染整工艺实验(I)
武汉科技学院化工学院
一月
目录TOC\o1-3
实验1棉纤维聚合度的测定 1
实验2染料溶液浓度的测定 6
实验3活性染料吸尽率和固色率的测定 14
实验4纤维素醛基含量的测定 19
实验5纤维素羧基含量的测定 22
实验6羊毛损伤限度的测定 25
实验7粉状染料的鉴别 28
实验8纤维的鉴别 31
实验9棉织物上染料的鉴别 35
实验1棉纤维聚合度的测定
一、实验目的
1、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的基本原理和方法;
2、掌握聚合度的计算方法;
3、掌握乌氏粘度计的使用方法。
二、实验原理
聚合度是高聚物的一个重要性能指标。天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体,掌握纤维材料聚合度的相关知识,对于从事纺织行业的科技工作者来说,具有重要的意义。如棉纤维在强的无机酸的作用下,会发生剧烈的降解,聚合度大为下降。只有了解这些信息,掌握聚合度的变化及测试方法,才干制定出合理的印染加工工艺。对纤维材料聚合度的测试方法有重均法、数均法和粘均法(粘度法)。由于高聚物的相对分子量(即聚合度)具有多分散性,实际测得的数据均为平均分子量。
棉纤维为典型的碳水化合物,其化学式为:(C6H10O5)n,n=6000~11000(n为聚合度)。本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。其具体方法是将棉纤维溶解在某种溶剂中,配制成一定浓度的溶液,用毛细管粘度计(乌式粘度计)测定其粘度。然后依物理化学的原理,通过一系列换算来求得被测物(棉纤维)的平均分子量。由于粘度法实验简朴,操作方便,不需要特殊仪器(需要乌氏粘度计)而被印染厂、粘胶厂所普遍采用。但对测试条件的规定较严,特别是温度、溶液的粘度两项指标。粘度法测试棉纤维的聚合度,有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种,本实验用铜氨溶液法。
纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度、纤维素分子的平均聚合度间存在如下近似的关系式:
(1-1)
式中:——棉纤维的增比粘度,=(纤维素铜氨溶液粘度-铜氨溶液粘度)/铜氨溶液粘度;
K——比例常数,取决于组成溶液体系的溶质和溶剂。棉纤维在铜氨溶液中的K值为5×10-3;
C——纤维素铜氨溶液的浓度,即每100mL铜氨溶液中棉纤维的克数;
——棉纤维的平均聚合度。
在同一溶质、溶质体系中,K、均是常数,因此/C(比浓粘度)也应是常数。但事实上在高分子溶液中它是随浓度而改变的,所以必须采用无限稀释时的比浓粘度,即特性粘度[η],来代替上式中的比浓粘度。特性粘度与聚合度的关系如下:
(1-2)
可见,(1-3)
若已知棉纤维的铜氨溶液浓度,由实验求出增比粘度,即可计算出纤维素纤维的平均聚合度。但在实际测定棉聚合度时,只有棉的铜氨溶液质量浓度低于0.1g/100mL(0.02-0.1g/100mL),比浓粘度在0.1-0.5之间时,才可应用上述近似公式进行计算。
三、实验用品
1、材料及药品:纯棉纤维(纱线或织物)
铜氨溶液(新鲜溶液)
细铜丝(1cm)
2、仪器:烘箱105±5
分析天平0.0002g分格
称量瓶1只
三角瓶1只
50mL移液管1只
20mL量筒1只
恒温水浴锅20±0.1
温度计100
试管夹1个
乌式粘度计1只
秒表1只
四、实验内容及环节
1、按附录方法配制铜氨溶液,并按规定标定,以用于溶解纤维素。
2、准确称取0.5g试样(精确到0.0002g),将试样剪碎成为2mm左右的碎末,于105±5℃烘箱中烘至恒重,放在干燥器中平衡2hr后,迅速称重,计算棉纤维的回潮率Ф
3、取出迅速准确称取55mg试样(精确到0.0002g),投入到三角瓶中,加入洁净、干燥的铜丝3g。
4、用移液管准确移取50mL铜氨溶液,加入到三角瓶中,用橡皮塞盖紧,放于振荡器中,在室温下振荡至纤维所有溶解(约4-6hr)。
5、在粘度计的B、C管上接
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