- 1、本文档共91页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
中药制剂的鉴别技术
-分光光度鉴别法鉴别中药制剂;目录;紫外-可见分光光度法:
中药制剂中有些化学成分在可见紫外光区有选择性吸收,显示特征吸收光谱,在一定条件下利用这些吸收光谱的特征,以鉴别制剂中的某些成分。;一、紫外-可见分光光度法测定方法
规定吸收波长法
对照品对比法
规定吸收波长和吸光度比值法
多溶剂光谱法;二、注意事项:
分光光度计应进行准确度检定后使用;
使用配对吸收池,若使用不配对吸收池,应在所测量波长范围内进行基线校正;
设定的参数应合理;
测定时应将样品室盖关严。;紫外-可见分光光度法实例:
1、规定吸收波长法:样品经适当处理后,测定吸收光谱,在一定波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸中丹参的鉴别:
在283nm的波长处有最大吸收。;紫外-可见分光光度法实例:
2、对照品对比法:取对照品或对照药材及供试品经处理后,制成对照品及供试品溶液,分别测定吸收光谱,比较二者吸收光谱的一致性。
大山楂丸的紫外光谱鉴定:
样品与山楂对照品在280±2nm处皆有最大吸收,在254±4nm处皆有最小吸收。;中药制剂的鉴别技术
-高效液相色谱法鉴别中药制剂;目录;高效液相色谱法(HPLC)主要是比较化合物与对照品在同一色谱条件下,供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,对样品进行定性鉴别。
特点:
高速、高效、高灵敏度、应用广泛;
较少单独用于定性鉴别,多与含量测定结合进行;
指纹图谱鉴别正在逐渐增多。;利用保留值作为定性参数;
利用在样品中加入对照品,通过峰值增高来确认;
利用LC-MS联用仪,通过被分离物的质谱图与谱库的谱图对比来定性;
利用二极管阵列检测器给出UV光谱与对照品相比较,结合保留时间来确认。;高效液相色谱仪
十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C18)
微孔滤膜(0.45μm)
紫外检测器等
流动相(甲醇-水、乙腈-水等)
;开机前准备:根据需要选择合适的色谱柱,在容器中放入已滤过脱气好的流动相,把吸滤头放入容器中
开机:打开仪器的电源开关,仪器自检通过后,打开色谱工作站
设置仪器参数
样品分析与数据采集:待色谱柱平衡,基线稳定后,设置好样品信息,开始样品分析与数据采集
报告输出
关机:冲洗色谱柱,排出流路中可能存有的缓冲液,并用水冲洗泵的柱塞杆;泵停止,退出工作站,关闭仪器电源,在记录本上记录使用情况;进样前,色谱柱应用流动相充分冲洗平衡,待压力基线稳定后方可进样。
流动相需经脱气用微孔滤膜(0.45μm)滤过,才可使用,打开冲洗键进行泵排气。
测试溶液需用微孔滤膜(0.45μm)滤过。
使用键合硅胶柱,流动相的pH应控制在2~8,否则色谱柱易损坏。
操作完毕,应先后用水和甲醇充分冲洗液路系统,尤其是使用了含盐的流动相,更应充分冲洗。;比较供试品与对照品色谱图,供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,则判断为符合药品标准规定。;液相色谱鉴别法实例:
四君子丸中甘草酸和六味地黄丸中芍药苷的鉴别
;HPLC主要是比较化合物与对照品在特定的色谱柱上的色谱行为,采用保留时间比较的方法。一般较少单独用于定性鉴别,多与含量测定结合进行。;中药制剂的鉴别技术
-化学反应法鉴别中药制剂;目录;
中药制剂的理化鉴别是利用制剂所含化学成分的理化性质,如通过化学反应法、光谱法和色谱法等分析方法和技术检测有关成分是否存在,从而判断制剂的真伪。
应用注意:
1.处方分析,首选主药、辅药、贵重药和毒性药作为鉴别重点;
2.排除干扰,可采用阴性和阳性对照。;化学反应鉴别法是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应,根据所产生的颜色、沉淀或气体等现象,来判断某些药味或成分的有无,并以此鉴别制剂真伪的方法。
;
一、操作方法
1、供试液的制备
固体制剂:适当的溶剂提取;
液体制剂:直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后检测。
2、操作方法
试管反应:取供试液于试管中,加入试剂或试药进行反应;
蒸发皿或坩埚:供试液置蒸发皿或坩埚中,挥去溶剂,滴
加试剂于残留物进行检识。;
二、注意事项
避免附加成分的干扰:如注射剂、颗粒剂及糖浆剂;
慎重使用专属性不高的分析反应:如泡沫反应、三氯化铁显色反应;
对样品进行分离、精制:除去干扰分析反应的物质,借此改善鉴别方法的专属性;
采用阴性及阳性对照方式,对拟定的鉴别方法进行反复验证:防止出现假阳性。;
实例——大山楂丸的化学鉴别操作(鉴别山楂的黄酮类成分);中药制剂的鉴别技术
-气相色谱法鉴别中药制剂;目录;适用范围:
您可能关注的文档
最近下载
- 智慧安防系统解决方案.docx VIP
- 初中音乐教案(优秀6篇).docx
- 新型墙体保温材料在建筑工程中的应用及其施工技术(行业资料).doc
- 2024年全国职业技能竞赛焊工理论考试题库大全-上(单选、多选题汇总).docx VIP
- 三年级上册综合实践活动课件- 风车转起来|教科版 (共21张PPT).ppt
- 第2课中国特色社会主义的开创和发展(课件)【中职专用】高一思想政治《中国特色社会主义》(高教版2023·基础模块).pptx
- 咬合桩施工方案.pdf VIP
- 饲料生产企业(饲料厂)安全生产三项制度(责任制+制度+规程).pdf VIP
- (高清版)C-H-Z 3004-2010 低空数字航空摄影测量外业规范.pdf VIP
- 二年级音乐乃哟乃课件.pptx
文档评论(0)