中药制剂的含量测定技术—氮测定.pptx

中药制剂的含量测定技术——半微量法测定含量

2目录基础知识1必备知识2拓展知识3

3基础知识氮测定法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。

3基础知识《中国药典》收载有三种测定方法：常量法、半微量法和定氮仪法。（一）第一法（常量法）（二）第二法（半微量法）（三）第三法（定氮仪法）

第二法：半微量法必备知识1、连接仪器连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2~3次。蒸馏装置A:1000ml圆底烧瓶；B:安全瓶；C:连有氮气球的蒸馏器；D:漏斗；E:直形冷凝管；F:100ml锥形瓶；G和H:橡皮管夹

第二法：半微量法必备知识2、称量取供试品适量（相当于含氮量1.0~2.0mg），精密称定，置干燥的30~50ml凯氏烧瓶中，供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入；3、消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g和30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml（保证样品在硫酸液面下）；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷。

第二法：半微量法必备知识4、蒸馏取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。蒸馏装置A:1000ml圆底烧瓶；B:安全瓶；C:连有氮气球的蒸馏器；D:漏斗；E:直形冷凝管；F:100ml锥形瓶；G和H:橡皮管夹

第二法：半微量法必备知识5、滴定馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，70~75ml）试验校正。每lml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。取用的供试品如在0.lg以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。6、空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数。

第二法：半微量法必备知识7、注意事项（1）消化过程应在通风橱中进行（2）蒸馏装置连接后应严密（3）消化时，若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点洗下，以保证消化完全（4）消化液应防冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸，冲出瓶外（5）蒸馏过程中若无黑色CuO析出，说明加入碱量不足，应补足碱量或重做实验

第二法：半微量法必备知识7、注意事项：（6）配制40%氢氧化钠溶液时，宜边加振摇，避免未溶解部分沉积于容器底部而难于溶解（7）约80%以上的氨在最初1~2min内蒸出，初蒸速度不宜太快，以免氨蒸出后未能及时被吸收而逸失（8）锥形瓶加入硼酸溶液和指示剂后应显酒红色；如显绿色，说明锥形瓶有碱性物质污染（9）蒸馏出的氨接收液应尽快滴定，避免放置时间过长，影响测定结果（10）空白值常为0.02~0.3ml，空白值为0ml亦属正常。

第二法：半微量法必备知识8、记录与计算：应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸滴定液），F值及消耗量（ml）式中T为滴定度，mg；Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml；F为滴定液的F值；W为供试品的重量，mg。

拓展知识附注：1、蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟以上。2、硫酸滴定液(0.005mol/L)的配制精密量取硫酸滴定(0.05mol/L)100ml，置于1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3、取用的供试品如在0.1以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧