DBS42 003-2014 湖北省食品安全地方标准 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根及亚砷酸根的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法.docxVIP

DBS42

湖 北 省 食 品 安 全 地 方 标 准

DBS?42/?003—2014

水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根及亚砷

酸根的测定?高效液相色谱-原子荧光光谱法

2014–05–09?发布 2014–11–01?实施

湖北省卫生和计划生育委员会 发?布

DBS42/?003—2014

前 言

本标准按照GB/T?1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由湖北省农业科学院提出并归口。

本标准起草单位：湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：姚晶晶、彭立军、李书谦、路??磊、袁友明、王明锐、任琼英、张??毅、王爱

华、陶宁丽。

1

DBS42/?003—2014

水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定

高效液相色谱-原子荧光光谱法

1 范围

本标准规定了水产品中一甲基砷，二甲基砷，砷酸根，亚砷酸根的高效液相色谱-原子荧光光谱测

定方法。

本标准适用水产品中一甲基砷，二甲基砷，砷酸根以及亚砷酸根的测定。

本标准的方法检测限：一甲基砷为2?μg/kg，二甲基砷为3?μg/kg，砷酸根为2?μg/kg，亚砷酸根为5

μg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中的一甲基砷，二甲基砷，砷酸根以及亚砷酸根，用50%甲醇超声提取、过滤，经离子色谱柱

对砷的各种形态进行分离，并直接导入原子荧光光谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。

4 试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T?6682中规定的二级水。

4.1??甲醇：色谱纯。

4.2??硼氢化钾(KBH4)。

4.3??氢氧化钾(KOH)。

4.4??磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。

4.5??盐酸(HCl)。

4.6??硝酸(HNO3)。

4.7??氨水。

4.8??一甲基砷标准品：GBW08668。

4.9??二甲基砷标准品：GBW08669。

4.10 砷酸根标准品：GBW08667。

4.11 亚砷酸根标准品：GBW08666。

4.12 一甲基砷标准储备溶液：准确称取适量的一甲基砷标准品（4.8），用?5%（v/v）硝酸（4.6）配

制成?2.0×10-3?g/L?的一甲基砷标准储备液，避光保存于?4℃冰箱备用。

2

DBS42/?003—2014

4.13 二甲基砷标准储备溶液：准确称取适量的二甲基砷标准品（4.9），用?5%（v/v）硝酸（4.6）配

制成?2.0×10-3?g/L?的二甲基砷标准储备液，避光保存于?4℃冰箱备用。

4.14 砷酸根标准储备溶液：准确称取适量的砷酸根标准品（4.10），用?5%（v/v）硝酸（4.6）配制成

2.0×10-3?g/L?的砷酸根标准储备液，避光保存于?4℃冰箱备用。

4.15 亚砷酸根标准储备液：准确称取适量的亚砷酸根标准品（4.11），用?5%（v/v）硝酸（4.6）配制

成?2.0×10-3?g/L?的亚砷酸根储备液，避光保存于?4℃冰箱备用。

4.16 混合标准溶液工作液

取适量四种标准储备液至10?mL容量瓶（5.8）中，加5%（v/v）硝酸（4.6）稀释至刻度，现配现用

（见表1），如需单独检测，可使用表1中的单一标准溶液。

表1?砷4种形态混合标准溶液（浓度：g/L）

名称 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5

一甲基砷 5.0×10?-6 1.0×10

-5?????????2.0×10

-5?????????4.0×10

-5

8.0×10-5

二甲基砷 5.0×10-6 1.0×10-5 2.0×10-5 4.0×10-5 8.0×10-5

砷酸根 5.0×10-6 1.0×10-5 2.0×10-5 4.0×10-5 8.0×10-5

亚砷酸根 5.0×10-6 1.0×10-5 2.0×10-5 4.0×10-5 8.0×10-5

4.17 流动相

取?1.981g?磷酸二氢铵（4.4）加入?1?000?mL?水中，用盐酸（4.5）或者氨水（4.7）调节?pH?值为?6.0。

临用前，过?0.45?μm?滤膜（5.12）。

4.18 C18?净化柱。

5??仪器与设备

5.1??分析天平，感量?0.001?g。

5.2??分样筛：孔径?0.45?mm。

5.3??粉碎机。

5.4??漩涡混合器。

5.5??超声波震荡仪。

5.6??恒温水浴锅。

5.7??1?mL?可调移液器。

5.8??10?mL?棕色容量