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化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法.docxVIP

化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法.docx

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    附件5

    化妆品中CI11920等13种原料的检验方法

    CI11920andother12kindsofcomponents

    1范围

    本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI11920等13种原料的含量。

    本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI11920等13种原料（不含色淀）含量的测定。

    本方法所指的13种原料包括CI11920（食品橙3）、CI12010（溶剂红3）、CI12085（颜料红4）、CI15800（颜料红64）、CI15880（颜料红63）、CI42510（碱性紫14）、CI44045（碱性蓝26）、CI45190（酸性紫9）、CI45370（酸性橙11）、CI47000（溶剂黄33）、CI58000（颜料红83）、CI60725（溶剂紫13）、CI61565（溶剂绿3）。

    2方法提要

    样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

    本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2g，定容至10mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。

    表113种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度

    序号

    着色剂索引号

    着色剂索引通用中文名

    检出限

    （ng）

    定量下限

    （ng）

    检出浓度

    （μg/g）

    最低定量浓

    度（μg/g）

    1

    CI11920

    食品橙3

    0.75

    2.5

    7.5

    25

    2

    CI12010

    溶剂红3

    0.75

    2.5

    7.5

    25

    3

    CI12085

    颜料红4

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    4

    CI15800

    颜料红64

    0.75

    2.5

    7.5

    25

    5

    CI15880

    颜料红63

    0.75

    2.5

    7.5

    25

    6

    CI42510

    碱性紫14

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    7

    CI44045

    碱性蓝26

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    8

    CI45190

    酸性紫9

    0.75

    2.5

    7.5

    25

    9

    CI45370

    酸性橙11

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    10

    CI47000

    溶剂黄33

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    11

    CI58000

    颜料红83

    0.75

    2.5

    7.5

    25

    12

    CI60725

    溶剂紫13

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    13

    CI61565

    溶剂绿3

    0.30

    1.0

    3.0

    10

    3试剂和材料

    除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

    3.1甲醇。

    3.2四氢呋喃。

    3.3甲酸。

    3.4二甲基亚砜。

    3.5乙腈，色谱纯。

    3.6乙酸铵，色谱纯。

    3.7乙酸，色谱纯。

    3.8甲醇四氢呋喃混合溶液：分别量取甲醇（3.1）120mL和四氢呋喃（3.2）80mL，混匀。

    3.9甲醇四氢呋喃混合溶液（含0.2%甲酸）：精密吸取甲酸（3.3）0.2mL，加甲醇四氢呋喃混合溶剂（3.8）稀释并定容至100mL，混匀。

    3.100.02mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.6）1.54g，用水溶解后稀释至1000mL，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤。

    3.11标准品：CI11920等13种原料的标准品信息详见附录B。

    3.12各原料标准储备溶液：按表2称取CI11920等13种原料的标准品（3.11）适量（精确到0.00001g）于25mL棕色容量瓶中，分别用表中所示的溶剂溶解并定容，配成各原料标准储备溶液，其浓度如表2所示。

    各原料标准储备溶液于0℃～6℃下避光保存，保存期为3个月。

    表2标准储备溶液和混合标准溶液的配制

    序号

    着色剂索引号

    着色剂索引通用中文名

    称样量[1]（mg）

    定容溶剂[2]

    标准储备溶液浓度（μg/mL）

    移取体积（mL）

    混合标准溶液浓度（μg/mL）

    1

    CI11920

    食品橙3

    12.5

    3.1

    500

    2.5

    50

    2

    CI12010

    溶剂红3

    12.5

    3.2

    500

    2.5

    50

    3

    CI12085

    颜料红4

    25

    3.2

    1000

    0.5

    20

    4

    CI15800

    颜料红64

    12.5

    3.4

    500

    2.5

    50

    5

    CI15880

    颜料红63

    12.5

    3.4

    500

    2.5

    50

    6

    CI42510

    碱性紫14

    25

    3.1

    1000

    0.5

    20

    7

    CI44045

    碱性蓝26

    25

    3.1

    1000

    0.5

    20

    8

    CI45190

    酸性紫9

    12.5

    3.1

    500

    2.5

    50

    9

    CI45370

    酸性橙11

    25

    3.1

    1000

    0.5

    20

    10

    CI47000

    溶剂黄33

    25

    3.2

    1000

    0.5

    20

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