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使用液体流动池和FTIR对润肤乳配方中的二甲基硅油进行定量分析第一部分:线性研究LukeShokere博士
聚二甲基硅氧烷的特性化学名称为聚二甲基硅氧烷。文化用途:化妆品(皮肤保护剂/润肤剂)、机械(润滑剂)、制造(消泡剂)。物理特性:光学透明流体、流变学上易于流动、质地光滑/无摩擦。化学性质:聚合物,惰性,不易燃,可溶于脂肪族烃溶剂(例如己烷)。结构特性:末端三甲基与硅原子共价结合(三甲基硅氧基),三甲基硅氧基又与多个甲基硅氧基重复单元共价结合:[--(CH3)2-Si-O--]n分析特性:可用脂肪族烃溶剂从基质中提取,在中红外区域1260、1080和1015cm-1处显示出不同的吸光度,1260cm-1处的信号通常用于FTIR定量。
介绍通过将不同量的聚二甲基硅氧烷掺入安慰剂乳液配方的等分试样中,研究了该分析方法对聚二甲基硅氧烷产生“剂量依赖性反应”的能力。从样品中提取聚二甲基硅氧烷,并通过记录1260cm-1处的吸光度来测量其浓度。假设回收的聚二甲基硅氧烷的量和FTIR吸光度值之间存在线性关系。
实验根据表1准备测试样品,用己烷提取,使用无水盐和超速离心进行纯化。使用装有NaCl窗口和FTIR(PerkinElmer或合适的供应商)的100μm路径长度半可拆卸液体流动池对纯化的提取物进行定量分析。使用Spectrum?软件获取数据,该软件完成背景减法、峰值积分以及将测量值从%透射转换为吸光度单位。
表1.样品制备。%普通的毫克毫克%重量。Sx重量。聚二甲基硅氧烷安慰剂聚二甲基硅氧烷004000080四十八39521.20905439461.351006039401.501106639341.651207239281.80
图1a.1260cm-1峰的FTIR光谱结果。
蓝色120%;红色110%;黑色100%;棕色90%;绿色80%;黑色、安慰剂(无峰值)。
图1b.峰值整合进程.
图2.线性图。
表2.峰积分吸光度结果%普通的红外光谱聚二甲基硅氧烷吸光度0.00.0000800.1077900151611001922
结论该分析方法得出的响应与剂量相关,且具有可接受的可预测性。接受标准为R2≥0.9500;观测值R2=0.9992。得出的结论是:吸光度响应的99%以上的差异可以通过二甲硅油含量的差异来解释。该方法专门针对聚二甲基硅氧烷,因为在安慰剂中未观察到1260cm-1处的峰。
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