岛津原吸氢化物发生器的安装和操作氢化物发生器简易操作手册.doc

SHIMADZUHVG-1

氢化物发生器简易操作手册

（该中文操作说明仅作参考，如有不符，请参照英文说明书206-17143）

安装

部件清单

在AA旁的安装位置

安装要求：必须保证在测量时产生的有毒金属氢化物能通过排气管正常排出。

电源要求：220、230、240V(+/-10%)/50/60Hz,30VA,

载气：高纯Ar气（=99.9％），钢瓶带调压阀，可调整到0.32+/-0.02MPa输出,消耗量：70ml/min。

组装。电源连接；拉出设备背后的电压选择开关，装上表2相应FUSE选择好电压后，复原。连好地线。（图9）

气路安装。用管箍收紧连接在钢瓶调压阀出口的气管，另一端连接到HVG-1背后的“GASIN”端口。（图9）

吸收池安装：a，放置吸收池架到10cm燃烧器狭缝，然后用相应螺丝固定。连接氟橡胶管一端到吸收池入口，另一端穿过池中部圆孔连接到气液分离单元顶部管口。置吸收池于V架槽中，避免歪斜。（安装吸收池时带手套，安装时，由于吸收池T型接头易碎，应将吸收池入口套入胶管。）

9，泵管路连接：a，安装两条配有橙色卡位的可以区分NaBH4和HCL的黄蓝标记泵反应管；b，穿过前面板左侧底部孔的无标记的NaBH4泵管到侧面板。c，按图4，连接NaBH4泵管路到“manifold”的NaBH4端口。d，连接HCL泵管“manifold”的HCL端口。e，相似地，从前面板到侧面板，穿过配有蓝色卡位的样品泵管，连接到“manifold”的样品端口。F，在“manifold”的输出端口连接反应环，按图8固定好反应环和“manifold”到侧面板。G，从蠕动泵轧棍的底部管架处钩住NaBH4,HCL及样品泵管卡位，沿着蠕动泵轧棍运动方向，在管架上部槽位固定另一端管卡位。如图5，泵管按照从装置外壁往外的顺序排列：NaBH4,HCL,样品。H，从前面板的顶部左孔穿过NaBH4泵管到侧面板，连接标记黄色的“吸液”管。相似地，连接HCL泵管到标记蓝色的“吸液”管。I，按图8，在侧面板用管夹固定NaBH4,HCL“吸液”管；同样，在侧面板用管夹固定样品泵管，并连接吸液管。（注意：尽量深插样品管到接头，然后用手向外轻拉，以确认管不会脱离。

10，气液分离单元安装。

11，载气管连接

12，废液管连接

13，前盖和侧盖安装

14，试剂导向盘安装

结构和工作原理

控制单元名称和功能

工作原理：一些在水溶液中的元素，比如：As,Se,Sb,Sn,Te或Bi,和初态氢反应，产生气态氢化物。进样氢化物到原子化器使其热裂解致原子化，以确保高灵敏度分析。

另一方面，水溶液中的无机汞(Hg)，在还原剂中以游离汞形式而存在，被气化后，致使汞蒸汽到达原子化器，无需加热便可进行AA测量。

被泵吸入（Manifold）的样品、HCL、NaBH4溶液经混合后，到达反应环以产生氢化物，包括了氢化物、氢气、水蒸气和反应残留物的反应混合物被载气送入气液分离单元，在分离单元，从液态分离出气相被载气送入吸收池，前者排入废液容器。吸收池被Air-C2H2火焰加热致可热裂解氢化物。由此，目标元素原子化后可进行AA分析。至于汞分析，可用同样的吸收池进行无火焰操作。

结构

规格性能

测量模式

续流测量

还原剂

NaBH4溶液

样品吸液速度

0－7ml/min，可调节

试剂吸液速度

0－2.5ml/min，可调节

原子化方式

热吸收池（被AIR-C2H2火焰加热）

载气

Ar，0.32MPa供压，70ml/min耗量

耗电功率

100/115/117/220/230/240vAC,50/60Hz,30VA

外观尺寸

340（W）*220（D）*200（H）mm

操作

试剂准备

1），0.4％NaBH4溶液：溶解2.5gNaOH和2.0gNaBH4到纯水中，用水定容到500ml。（注意：久制的NaBH4溶液会降低灵敏度，建议使用前配置）

2），HCL溶液：稀释到5M的HCL500ml。（除Sn元素外，使用5M的HCL，Sn:0.5MHCL；注意：高浓度的HCL溶液干扰Sn而降低灵敏度，0.5MHCL溶液适中或有必要调整）

3），标液配置：推荐标准浓度范围：

元素

浓度（PPb）

As

5-20

Se

10-40

Hg

20-80

Sn

30-90

Sb

5-20

Te

5-20

Bi

5-20

注意：由于标准溶液的浓度非常低，在溶液中的元素可能容易被吸附到容器或蒸发。建议：在制备标液后立即测量。

4），样品制备：a）As,Se,Hg样品必须是无机样品。有机样品必须用合适的酸硝化或灰化。b）三价As和五价As的测量灵敏度不同，因此，必须尽量还原前期样品成三价As。为获得三价砷样品，例如：添加2ml（35－37％）HCL和2ml20％W/VKI溶液到20ml标准溶液中或样品溶