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甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法

警示——本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康

措施，并应符合国家有关法规的规定。

1范围

本文件规定了测定甲醇纯度及其醇类、酮类、酯类等有机杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括丙

酮、丁酮、异丙醇、乙醇、苯、2-戊酮、丁酸甲酯、碳酸二甲酯、2-丁醇、甲苯、2-己酮、3-戊醇、碳

酸二乙酯、2-戊醇、乙苯、二甲苯、1-丁醇、2-甲基-3-戊醇、乙二醇甲醚、己酸甲酯、3-己醇、2-甲

基-1-丁醇、-2-己醇。

本文件适用于以煤、天然气、焦炉气为原料制得的甲醇。其中甲醇的纯度（质量分数）不低于95%，

其醇类、烃类、酮类、酯类等有机杂质含量不低于0.0005%（5mg/kg）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

4.1内标法

在选定的工作条件下，加入内标物的甲醇样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，

用氢火焰离子化检测器（FID）检测，记录各组分的色谱峰面积，采用内标法计算各杂质的含量，由100.00%

（质量分数）扣减各杂质含量及用其他方法测定的水分、酸度和蒸发残渣的总量求得甲醇的纯度。

4.2校正面积归一化法

在选定的工作条件下，甲醇样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子

化检测器（FID）检测，记录各组分的色谱峰面积，采用校正面积归一化法计算各组分含量。需对其他

方法测定的水分、酸度和蒸发残渣进行归一化处理。

5试剂或材料

5.1一般规定：本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。

5.2正庚烷或其他合适的内标物：纯度已知，最低纯度99.0%（质量分数），用作内标物。

5.3甲醇基液：最低纯度99.5%（质量分数），用于配制标样。

5.4标准试剂：丙酮、丁酮、异丙醇、乙醇、苯、2-戊酮、丁酸甲酯、碳酸二甲酯、2-丁醇、甲苯、

2-己酮、3-戊醇、碳酸二乙酯、2-戊醇、乙苯、二甲苯、1-丁醇、2-甲基-3-戊醇、乙二醇甲醚、己酸

甲酯、3-己醇、2-甲基-1-丁醇、-2-己醇，纯度已知，最低纯度99.0%，用于测定杂质组分的校正因子。

5.5氮气：体积分数不低于99.999%，使用前需脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理，

用作载气。

5.6氢气：体积分数不低于99.99%，使用前需脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理，用

作燃气。

5.7空气：无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理，用作助燃气。

6仪器设备

6.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）和进样分流装置，整机稳定性符合GB/T9722中的

有关规定。仪器对本文件所规定的最低检测浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。采用校正

面积归一化法定量时，仪器的线性范围应满足定量分析要求。

6.2记录仪：计算机色谱工作站。

6.3分析天平：感量0.1mg。

6.4容量瓶：50mL。

6.5微量注射器或自动进样器：1.0µL。

7色谱柱和色谱操作条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1，典型色谱图和各组分保留时间见附录A中的图A.1和表A.1。

其它能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件也可采用。

表1推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目参数

固定相聚乙二醇

色谱柱规格（柱长×柱内径×液膜厚度）60m×0.32mm×0.5μm

汽化室温度/℃200