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实验四
巴比妥（Barbital）的合成1、相关知识介绍：长时间作用的催眠药作用机制用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠麻醉前给药。与解热镇痛药配伍应用，以增强其作用。1、相关知识介绍：性状白色结晶粉末。无臭微苦。熔点174.5～178℃。在空气中稳定。微溶于水，溶于热水和乙醇，易溶于碱性溶液。2、实验目的和内容：实验目的通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。掌握无水操作技术实验内容合成巴比妥红外吸收光谱法、标准物TLC对照法检测3、实验原理及分析：实验原理4、实验操作及注意事项：操作：绝对乙醇的制备4、实验操作及注意事项：操作：二乙基丙二酸二乙酯的制备2、实验操作及注意事项：操作：二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏4、实验操作及注意事项：操作：巴比妥的制备4、实验操作及注意事项：操作：精制5、实验思考：制备无水试剂时应注意什么问题？为什么在加热回流和蒸馏时冷凝管的顶端和接受器支管上要装置氯化钙干燥管？工业上怎样制备无水乙醇（99.5%）？对于液体产物，通常如何精制？本实验用水洗涤提取液的目的是什么？**巴比妥（Barbital）的合成巴比妥（Barbital）的合成巴比妥（Barbital）的合成巴比妥（Barbital）的合成巴比妥（Barbital）的合成无水乙醇180mL钠2g加热邻苯二甲酸二乙酯回流10min馏分改为绝对乙醇巴比妥（Barbital）的合成绝对乙醇75mL钠6g油浴加热丙二酸二乙酯18mL钠消失回流15min溴乙烷20mL乙醇无水硫酸钠5g巴比妥（Barbital）的合成滤液蒸馏218~222℃馏分收集巴比妥（Barbital）的合成绝对乙醇50mL钠2.6g分次二乙基丙二酸二乙酯10g钠消失保温反应80min乙醇尿素4.4g改为18mL稀盐酸pH3~4结晶，抽滤巴比妥（Barbital）的合成粗品水浴加热活性碳脱色15min抽滤水洗烘干-巴比妥（Barbital）的合成-*
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