- 1、本文档共3页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
实验 线性伏安法研究硫酸体系极化行为
一.实验目的
掌握线性伏安法的基本原理;
了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。
评估析氧和析氢极化的特性。
二、实验内容
线性伏安法是以一线性变化电位施加于电解池上,以所得的电流---电极电位曲线为基础的分析和研究方法。所施加扫描电位与时间的关系为:E=Ei-vt,电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。
本实验是在电解池中注入0.05MHSO溶液,插入两个电极(工作电极与辅助电极),阴
2 4
极将发生还原反应:2H++2e=H,阳极将发生氧化反应:HO=1/2O+2H++2e。为了测量工
2 2 2
作电极的电极电势,需在电解池中加入一个参比电极(通常用甘汞电极),工作电极和参比电极连上电位计可测出电极电势,由于参比电极的电极电势是已知的,故可得到工作电极的电极电势。实验中以较慢速率连续改变电位(扫描),记录相应的电流值,绘制成图即得极化曲线图,由图可求得极化电极电势。
I
I
0 E
电流-电势图
三、 实验主要仪器设备和材料
仪器:ZHDY智能恒电位仪,铂、石墨为工作电极(研究电极),可根据不同需要选用不同工作电极,铂电极为对电极(辅助电极),饱和甘汞电极为参比电极。
试剂:硫酸水溶液,试剂为分析纯,使用二次重蒸水。
四、 实验方法、步骤
在电解池中放入适量硫酸水溶液,插入工作电极、辅助电极和饱和甘汞电极。然后
将恒电位仪的接线分别与相应的电极连接,打开恒电位仪。
测阴极极化曲线:打开电脑“ZHDY智能恒电位仪”程序,点击“设置”菜单中“实验设置”,选择“线性伏安法”,设定初始电位0V,终止电位-0.50V,静止时间为1秒,扫描速度0.002V?s-1,采样间隔为1mv,灵敏度为1mA/v,点击“确定”。再点击“联机”,点“确定”,再点击“开始”菜单,即开始记录线性扫描伏安图,结束后,点“停止”。保存图形。
然后在“实验设置”中改变扫描速度为0.005V?s-1,重复测定一次。
注意:(1)每次测定前要充分摇动电极,以除去电极表面的气泡;(2)“联机”菜单只需要第一次测定时点击一次即可。
测阳极极化曲线:方法同上,在“实验设置”中改变初始电位为0.6V,终止电位为1.80V,分别以0.002V?s-1、0.005V?s-1的扫描速度测定两次。
点击“图形处理”,分别将两次阴极极化曲线、阳极极化曲线进行“波形对比”,打印图形。
五.数据处理
计算氢电极反应和氧电极反应的平衡电极电位,分别从阴极极化曲线求析氢电位、阳极极化曲线求析氧电位,比较析氢和析氧超电势。
求水的分解电压。
比较三电极法和二电极法的特点。
附录:线性伏安法LinearSweepVoltammetry(LSV)
控制极化电位由“初始电位”开始,以特定的“扫描速度”随时间向“终止电位”线性变化,同时记录扫描过程中电流与电位(i-E)关系曲线的方法,称为线性扫描伏安法。
极化电位波形如下图所示。
电位(V)终止电位
线性伏安法
初始电位
静止时间
扫描速度(V/s)
时间(s)
线性伏安法的参数设置对话框如下图所示。
实验参数设置范围及说明:
参数
单位
范围
参数描述
初始电位
伏
-10~10
扫描起始时的电极电位
终止电位
伏
-10~10
扫描结束时的电极电位
静止时间
秒
1~1000
电位扫描前静止时间
扫描速度
伏/秒
10-6~103
电位变化的速率
灵敏度1
安/伏
10-10~0.1
电流电压转换灵敏度
仪器可测量的最大电流为当前电流灵敏度设置值的10倍。例如当电流灵敏度设置为
1mA时,仪器可记录的最大电流值为±10mA,超出此范围将导致电流量程溢出,严重时会诱发警告信息弹出并提前终止实验,从而无法得到正常的实验结果,此时,需将电流量程更改为10mA;反之,发现测得电流远小于±1mA,需将电流量程切换为100μA。
(资料素材和资料部分来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)
文档评论(0)