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液相色谱解
决方案
1.色谱柱中的流动相见排干吗?
不少做色谱分别试验的人碰到过这样的情形:不慎未适时补充
流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作
了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中全部流动相
都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,假如泵将溶剂瓶中的流动
相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充分了空气,泵也不
会将空气排入色谱柱。由于泵只能输送液体,而不能输送空气。相
比之下,另一个更可能发生的情况是忘掉盖上色谱柱两端的密封盖
或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干枯的情况不太简
单发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉全
部溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,
也不愿定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低
的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表
面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应当能够溶解并去除滞
留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个
小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。2.使用PEEK
(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题?
假如常常需要更改流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK
材料制成的管路和接头会特别便利。PEEK管路简单连接;PEEK接头
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便利与不同品牌或规格的色谱柱相连接。
使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢
呋喃的兼容性不好。虽然未察看到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹
象,但PEEK碰到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。
不锈钢管可耐受6000psi的压力,但PEEK管只能耐受近4000psi
(但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi)。
使用PEEK接头时则无需挂念接头耐溶剂性能,由于接头几乎
或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢
管,因而压力太高时,可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或
漏液。3.如何防备液相泵的故障:
要保持泵的良好操作性能,必需维护系统的清洁,保证溶剂和试
剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出防备泵故障的几项措
施:
1)、用高质量试剂和HPLC级溶剂;
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2)、过滤流动相和溶剂;
3)、脱气;
4)、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;
5)、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;
6)、定期更换垫圈;
7)、需要时加润滑油;
8)、查阅有关泵操作手册中的其它建议。
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处于良好操作状态的泵,应当能使色谱图上的基线平稳;保留
时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力
变化应是缓慢和平稳的。为了使故障发生后尽快排出,平常应
常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝
等部件,以及更换工具。
潮湿环境中如何维护液相色谱仪
操作人员最挂念的是分析结果,而检测器是HPLC的眼睛。由于
很多时候天气潮湿,很简单使检测器精密的光学部件性能受到影响,
导致灵敏度下降或波长检验通不过,更严重者:灯电路板、预放大
板及CPU板同时被短路击坏。而这类情况在干燥的北方地区则比较
少。由此可见,潮湿气候对仪器损害之大。
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在多雨季节到来之前,勿请用户将液相色谱仪调整放置在通风
条件好,湿度低(70%)的试验室内。同时,给试验室配备去湿机、
空调及通风装置。表面上看,虽然加添了支出,但您的实际回报将
大大超出您的支出。
HPLC以它定量分析结果精准、分析周期短
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