DB22T 2208-2014 人参中王铜残留量的测定 原子吸收光谱法.docx

ICS65.020.20

B38

DB22

吉 林 省 地 方 标 准

DB22/T2208—2014

人参中王铜残留量的测定原子吸收光谱法

Determinationofresiduesofcopperoxychlorideinginseng-atomicabsorptionspectrometric

2014-12-11发布 2014-12-30实施

吉林省质量技术监督局 发布

DB22/T2208

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前 言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：许允成、冯家、白庆荣、王春伟、杨丽娜、刘丽萍、倪淑凤、马浴斌、欧师琪、陈长卿、王雪、刘畅、吕彦斌、闫嘉琦、李爱军、高洁。

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5.4 电热板。

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人参中王铜残留量的测定原子吸收光谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了人参中王铜的原子吸收光谱测定方法。本标准适用于干人参根、茎和叶中王铜残留量的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

原理

每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC，式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。

试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

铜标准溶液：1000μg/mL。

硝酸（HNO3）：分析纯。

高氯酸(HClO4)：分析纯。

硝酸-水溶液（1+4）：取1体积硝酸和4体积水，混匀。

铜标准溶液配制：用铜标准溶液1000μg/mL，采用逐级稀释法，配成1.0、1.5、2.0、2.5、3.0

μg/mL标准溶液。

仪器

原子吸收分光光度计，铜元素空心阴极灯。

电子天平，感量为0.0001g和0.01g。

高速万能粉碎机。

试样制备

人参根、茎和叶干品试样制备：取不少于200g试样，80℃烘干，并粉碎，过180±7.6μm筛，装入洁净容器中，密封保存。

分析步骤

试料称量

在常温下解冻并均匀混合后，称取约5.0g，精确到0.01g，于150mL三角瓶中。

试料测定

提取、净化

分别称取5.0g干参及人参茎和叶样品于250mL三角瓶中，加入25mL浓硝酸，盖上曲颈漏斗过夜，置于电热板上微火加热1h（温度控制在80℃～90℃），至颗粒溶化，再加入17.5mL浓硝酸，4mL高氯酸，摇匀，逐渐升温至140℃加热2h，可见溶液逐渐变稠，颜色变棕红，注意防止炭化。继续加入17.5mL浓硝酸，温度加热至190℃，并保持4h，如溶液仍有变棕红色炭化趋势，再滴加适量浓硝酸。加热消解直至溶液变成透明无色。继续蒸发至溶液冒浓厚白烟，并出现粉红色或黄白色残渣为止。取下冷却，用漏斗过滤于100mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，待测。

仪器参考条件

共振吸收波长324.6nm；

狭缝宽0.4nm；

灯电流3.0Ma；

乙炔压力0.50Mpa；

空气压力0.25Mpa；

燃气流量2000mL/min；

燃气高度6cm。

最低检出浓度

该方法的最低检出浓度为0.02μg/mL。

标准工作曲线

用铜标准溶液1000μg/mL，采用逐级稀释法，配成1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg/mL标准溶液，标准曲线方程为y=0.1691X-0.0046，R2=0.9929,见表1。

表1 标准曲线方程

序号

浓度

/（mg/L）

吸光度值A

曲线与方程

1

2

3

平均值

y=0.1691X-0.0046