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贝壳中钙的几种测定方法
组别:十三组员:
综述:采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量
【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合
(EDTA)滴定法,火焰原子吸收光谱法,酸碱滴定发,氧化还原滴定法等,国家标准方法为EDTA滴定法,原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟,但用时较长,原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高。
【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙
【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙(CaCO3)含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括:配位滴定法、酸碱
滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法简便易行,原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点,而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。因此,为寻找较好的实验配合方案,本实验分别采用这几种方法处理蛋壳,采用络合滴定、酸碱滴定测定贝壳中钙含量
【正文】
一、碳酸钙概述碳酸钙的基本性质
碳酸钙为白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶,一种是正交晶体文石,一种是六方菱面晶体方解石。在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸,几乎不溶于水。文石:相对密度2.83,熔点825℃(分解)。方解石:相对密度(d25.2)2.711,熔点1339℃(10.39MPa)。碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸,并溶解。在101.325千帕下加热到900℃时分解为氧化钙和二氧化碳。二、贝壳中碳酸钙含量的测定
实验原理
1、络合滴定法
样品测定:
牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应:
CaCO?2HCl???CaCl?HO?CO
3 2 2 2?
在pH=12时,用钙指示剂作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+。
Ca2??EDTA???Ca?EDTA
EDTA的标定
因为滴定条件与标定条件一致,所以EDTA的标定也应该用钙类物质,所以选用纯CaCO。
3
具体标定条件与样品的测定一致。
实验原理
1、络合滴定法
(1)样品测定:
2、酸碱滴定法
样品测定
牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应:
CaCO?2HCl???CaCl?HO?CO
3 2 2 2?
2过量的HCl用NaOH反滴定:HCl?NaOH???NaCl?HO
2
据实际与CaCO
3
反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。
NaOH的标定
以酚酞溶液作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液,滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水,易得到纯品,易保存,且摩尔质量大,称量误差小,是标定NaOH溶液较为理想的基准物质,它与NaOH溶液1:1反应。
HCl溶液的标定
以酚酞溶液作指示剂,用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点:NaOH?HCl???NaCl?H2O
实验步骤
1、络合滴定法
样品测定:
用电子天平准确称0.5g样品,用1∶1盐酸溶解(大约3ml),用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,和少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色为终点,平行测定3份。
EDTA的标定:
用电子天平准确称取0.5g纯碳酸钙(因为测定的是钙类,标定条件与滴定条件一致),用1∶1盐酸溶解(大约3ml),用纯水配成250ml溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml5%NaOH溶液,和少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色为终点,平行测定3份。
2、酸碱滴定法:
样品测定:
用电子天平准确称取样品0.25g(可在0.24-0.26g范围内)至锥形瓶中,加入
40.00ml(用酸式滴定管)0.2mol/LHCl溶液,充分反应,在电炉上加热至沸腾(赶CO),数分钟后取下冷却,再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。
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