烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第8部分：砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法.pdfVIP

烟花爆竹特定化学物质检测方法第8部分：砷含量的测定氢化物

发生-原子荧光光谱法

1范围

本文件规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟火药中砷含量的方法。

本文件适用于烟花爆竹烟火药中砷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/TXXXXX-1烟花爆竹-特定化学物质检测方法第1部分：总则

3术语和定义

GB/TXXXXX.1中界定的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

样品在酸中加热溶解后，五价砷先在酸性介质中被硫脲还原为三价砷，然后与硼氢化钾反应生成挥

发性氢化物(AsH)，再由载气(氩气)加载到原子荧光光度计中，氢化物经雾化器分解成原子砷。在砷

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空心阴极灯的照射下，发出特征波长的荧光，荧光强度与待测液体中的砷浓度成正比，并与标准溶液校

正曲线进行定量比较测得浓度。

5试剂

5.1高氯酸：GR。

5.2硝酸：GR。

5.3硫脲：AR。

5.4抗坏血酸：AR。

5.5硼氢化钾：AR。

5.6氢氧化钠：AR。

5.7硝酸溶液(体积分数5%)：

用移液管取50ml硝酸(5.2)，加水稀释至1000ml。

5.8硫脲(质量分数5%)-抗坏血酸(质量分数5%)混合溶液：

称取10.0g硫脲(5.3)溶于水中，称取10.0g抗坏血酸(5.4)加入硫脲水溶液中，用水稀释至200ml，

应在使用前配制。

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5.9氢氧化钠溶液(质量分数0.2%)：

称1.0g氢氧化钠(5.6)溶解在500ml水中。

5.10硼氢化钾溶液(质量分数2%)：

称1.0g硼氢化钾(5.5)溶解在500ml氢氧化钠溶液(5.9)中。

5.11砷标准溶液(1000mg/l)

5.12砷标准溶液(1μg/ml)：

取100μL的砷标准溶液(5.11)，加硝酸溶液(5.7)稀释至100ml，摇匀。

5.13砷标准溶液工作曲线的配制：

分别移取0.0、0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.7ml、1.0ml的砷标准溶液(5.12)至100ml容量瓶中，

加入20ml的硫脲(质量分数5%)-抗坏血酸(质量分数5%)混合溶液(5.8),再加入硝酸溶液(5.7)稀释

100ml摇匀，配的砷标准工作曲线的溶液浓度分别为0µg/l、0.1µg/l、2µg/l、5µg/l、7µg/l和10µg/l。

6仪器

6.1玛瑙研钵。

6.280目标准样品筛。

6.3加热板。

6.4原子荧光光度计：装有砷空心阴极灯。

6.5聚四氟乙烯带盖烧杯。

6.6容积瓶：100ml和50ml。

6.7分析天平：精确到0.0001g。

7测试程序

7.1样品的预处理、消解和待测溶液的制备

7.1.1先将试剂在玛瑙研钵(6.1)中研磨，再用标准样品筛(6.2)过筛，然后用分析天平(6.7)称0.2g

过筛后的样品，置于50ml聚四氟乙烯带盖烧杯(6.5)中。加2ml水，摇匀湿润，然后加入5ml硝酸(5.2)

和15ml高氯酸(5.1)。摇匀静置片刻后，盖上烧杯盖，在210℃加热板(6.3)上加热至样品完全溶解，

变成透明淡黄色时，取下盖子，加热溶液蒸发至1ml~2ml，冷却至室温。

7.1.2将溶液转移到50ml容量瓶(6.6)中，加入10ml硫脲(质量分数5%)-抗坏血酸(质量分数5%)

混合溶液(5.8)，用硝酸溶液(5.7)稀释至50ml。混匀，用滤纸过滤溶液，然后将其放置在原子荧光光

度计(6.4)上进行测试。

7.1.3将2ml水与5ml硝酸(5.2)和15ml高氯酸(5.1)混合制备空白测试溶液，并将溶液加热至蒸发

1ml~2ml(与样品溶液的体积相同)。

7.1.4将空白测试溶液转移到50ml容积瓶(6.6)中，加入10ml硫脲(质量分数5%)-抗坏血酸(质量

分数5%)混合溶液(5.8)，用硝酸溶液(5.7)稀释至50ml。混匀，用滤纸过滤溶液，然后将其放在原子

荧光光度计(6.4)上进行空白测试。

7.2测试条件

7.2.1