食品中禁用脂溶性合成色素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

食品中禁用脂溶性合成色素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了食品中禁用脂溶性合成色素（见附录A）的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于辣椒粉、调味酱、豆制品、熟肉制品、鲜蛋等食品中32种禁用脂溶性合成色素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经1%乙酸乙腈溶液提取，C分散萃取小管净化后，利用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法或

18

外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明，本实验使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水或GB/T33087中规定的

高纯水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.1.2乙腈（CHN）：色谱纯。

23

5.1.3乙酸（CHCOOH）：质谱纯。

3

5.1.4三氯甲烷（CHCl）。

3

5.1.5十八烷基硅烷键合硅胶（C材料）：粒径40μm～60μm。

18

5.1.61%乙酸乙腈溶液：移取1mL乙酸于100mL容量瓶中，用乙腈定容到刻度。

5.2标准品

32种脂溶性合成色素及4种苏丹红内标标准品：参见附录B，纯度≥95%。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备溶液（1000mg/L）：分别准确称取经折算相当于50mg（精确到0.1mg）的色素标准

品，用三氯甲烷或乙腈溶解后，转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。在—18℃下避光保存，

保存期6个月。

5.3.2混合标准储备溶液A组（1mg/L）：根据附录A化合物的浓度分组，准确移取0.1mL的A组

色素标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。在—18℃下保存，保存期3个月。

5.3.3混合标准储备溶液B组（10mg/L）：根据附录A化合物的浓度分组，准确移取1mL的B组

1

色素单标储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。在—18℃下保存，保存期3个月。

5.3.4内标储备液（1000mg/L）：分别准确称取经折算相当于50mg（精确到0.1mg）的内标标准品，

置50mL容量瓶中，用三氯甲烷或乙腈溶解后，甲醇定容到刻度。在—18℃下避光保存，保存期6个

月。

5.3.5混合内标储备液（10mg/L）：分别准确移取1mL的内标储备溶液于100mL容量瓶中，用甲

醇定容到刻度。在—18℃下保存，保存期3个月。

5.3.6混合标准中间液A组（0.1mg/L）：准确吸取1mL的混合标准储备溶液A组于10mL容量瓶

中，用甲醇定容到刻度。临用现配。

5.3.7混合标准中间液B组（1.0mg/L）：准确吸取1mL的混合标准储备溶液B组于10mL容量瓶

中，用甲醇定容到刻度。临用现配。

5.3.8混合内标中间液（0.01mg/L）：准确吸取一定量的混合内标储备溶液，用甲醇稀释、定容至刻

度。临用现配。

5.3.9混合标准工作液：根据需要，用甲醇将混合标准中间液和混合内标中间稀释成所需的标准工作

溶液。

5.4材料

5.4.1十八烷基硅烷键合硅胶（C材料）：粒径40μm～60μm。

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5.4.2疏水聚四氟乙烯微孔滤膜：0.22μm。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾电离源（ESI）。

6.2分析天平：感量为0.1mg、0.01g。

6.3离心机：转速不低于8000r/min。

6.4超声波清洗器。

6.5匀浆机。

6.6食物粉碎机。

7分析步骤

7.1试样制备

辣椒粉、调