锡化学分析方法 第1部分 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 AAS 送审稿.docx

1

GB/T3260.1-202X

锡化学分析方法

第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定

火焰原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。各元素测定范围见表1：

表1各元素测定范围表

元素

测定范围

%

元素

测定范围

%

Cu

0.00010～0.100

Cd

0.00010～0.0020

Pb

0.00080～0.0500

Ag、Ni

0.00008～0.0100

Zn

0.00010～0.0030

Co

0.00010～0.0070

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

2

GB/T3260.1—202X

5.3硫酸（1+1）。

5.4盐酸—氢溴酸混合酸：1体积盐酸（5.1）和1体积氢溴酸(ρ=1.49g/mL）混匀，用时现配。

5.5盐酸—硝酸混合酸：3体积盐酸（5.1）和1体积硝酸（5.2）混匀，用时现配。

5.6盐酸（1+1）。

5.7硝酸（1+1）。

5.8硝酸（2+1）。

5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wPb≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。

5.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wZn≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（5.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸（5.1），

用水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中贮存，此溶液1mL含1mg锌。

5.12镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wCd≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。

5.13银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wAg≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入80mL硝酸（5.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。

5.14镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（5.7），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。

5.15钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴（wCo≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸（5.1），，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。

5.16混合标准溶液：分别移取20.00mL铜标准贮存溶液（5.9）、银标准贮存溶液（5.13）、镍标准贮存溶液（5.14）、钴标准贮存溶液（5.15），10.00mL锌标准贮存