《钨的发射光谱分析方法》（送审稿）.docx

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钨的发射光谱分析方法

1范围

本文件规定了钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、镉、砷、铅、铋、锡、锑、铜、铬、钙、钼含量的测定方法，包括直读光谱法(方法一)和光栅摄谱法(方法二)。

本文件适用于钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、镉、砷、铅、铋、锡、锑、铜、铬、钙、钼含量的测定，测定范围见表1。测定范围相同以方法一为仲裁方法。

表1测定范围

元素

测定范围/%

元素

测定范围/%

铁

0.0003～0.020

砷

0.00005～0.020

硅

0.0004～0.020

铅

0.00005～0.0024

铝

0.0002～0.010

铋

0.00005～0.0024

锰

0.0002～0.010

锡

0.00005～0.0024

镁

0.00015～0.010

锑

0.00025～0.010

镍

0.00015～0.010

铜

0.00003～0.0070

钛

0.00025～0.015

铬

0.00025～0.015

钒

0.00025～0.015

钙

0.0004～0.015

钴

0.00025～0.015

钼

0.0010～0.050

镉

0.00005～0.0030

2规范性引用文件

本文件无规范性引用文件。

3术语和定义

本文件无需界定术语和定义。

4方法一：直读光谱法

4.1原理

将试料转化为三氧化钨后与缓冲剂充分混匀，在直读光谱仪上，用直流电弧激发摄谱，被列阵CCD采集到将光信号转化为电信号，数据采集系统采集到cCD不同位置的电信号就获得不同特征谱线的信号强度，通过一定的定量转换计算出各元素的含量，并对结果进行处理和报表显示。

4.2试剂或材料

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4.2.1三氧化钨，99.995%。

4.2.2三氧化二铁，光谱纯。

4.2.3二氧化硅，光谱纯。

4.2.4三氧化二铝，光谱纯。

4.2.5二氧化锰，光谱纯。

4.2.6氧化镁，光谱纯。

4.2.7氧化镍，光谱纯。

4.2.8二氧化钛，光谱纯。

4.2.9五氧化二钒，光谱纯。

4.2.10四氧化三钴，光谱纯。

4.2.11氧化镉，光谱纯。

4.2.12三氧化二砷，光谱纯。

4.2.13氧化铅，光谱纯。

4.2.14三氧化二铋，光谱纯。

4.2.15氧化锡，光谱纯。

4.2.16三氧化二锑，光谱纯。

4.2.17氧化铜，光谱纯。

4.2.18三氧化二铬，光谱纯。

4.2.19氧化钙，光谱纯。

4.2.20三氧化钼，光谱纯。

4.2.21三氧化钨光谱分析标准样品。

4.2.22光谱缓冲剂，按表2配备。

表2光谱缓冲剂成分

试剂名称

试剂纯度

含量/%

石墨碳粉

光谱纯

95.00

碳酸锂

5.00

4.2.23蔗糖溶液：称取10.00g蔗糖，溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，装于塑料瓶中备用。

4.2.24石墨电极：下电极φxh:4mm×7mm,上电极平顶锥形，锥顶截面中2.5mm。

4.3仪器设备

4.3.1直流电弧-直读光谱仪，190nm～350nm,波长分率不低于0.010nm。

4.3.2恒温干燥箱。

4.3.3分样筛，孔径为0.10mm～0.15mm尼龙筛网。

4.4试样

4.4.1试样处理

4.4.1.1钨酸铵、蓝色氧化钨、紫色氧化钨：取3g试样置入瓷坩埚中，于箱形电阻炉内从低温升至650℃,保温一定时间至转化完全，取出冷却混匀。

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4.4.1.2钨粉、碳化钨粉、铸造碳化钨粉：取3g试样置入瓷坩埚中，于箱形电阻炉内从低温升至780℃,保温一定时间至转化完全，取出冷却混匀。

4.4.1.3钨条、钨丝及板材：先取试样4g～6g置入纯钨研钵中，捣碎研细过筛(4.3.3),将筛下粉末再按(4.4.1.2)处理。

4.4.2标样配制

采用行业三氧化钨光谱分析标准样品YSS001-1996,或国家级三氧化钨光谱分析标准样品，或者按表3计算量在三氧化钨中加入各元素氧化物，配制成主标准，再用三氧化钨(4.2.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样(0.4±0.0001g)与(0.2g±0.001g)缓冲剂(4.2.22)研匀。

表3

标样号

元素质量分数/%

Mo

Fe、Si、Ti、

V、Co、As、Cr、Ca、Sb

Al、Mn、Mg、Ni

Cd

Pb、Bi、Sn

Cu

I

II

一号标样

0.0006

0.00025

0.00015

0.0003

0.000025

0.00009

0.00001

二号标样

0.0018

0.00075

0.00045

0.00009

0.000075

0.00027

0.00003

三号标样

0.0054

0.0025