《高纯铅化学分析方法 第 1 部 分：银、镉、锰、铜、铋、铝、 镍、锡、镁、锌和铁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》草案.pdf

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高纯铅化学分析方法

第1部分:银、镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌和铁含量的

测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了高纯铅中金属杂质含量的测定方法，采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯铅中银、

镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌和铁痕量杂质元素含量。

本文件适用于99.999%—99.99999%高纯铅中金属杂质含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

样品以硝酸溶解后，加入一定量硫酸在80-90℃下，使铅生成硫酸铅沉淀与杂质分离，冷却后定容，

以电感耦合等离子体质谱法直接测定银、镉、锰、铜、铋、铝、镍、锡、镁、锌和铁的杂质含量（以

内标法校正基体的影响）。按标准曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。

5试剂

除非另有说明，本文件所用试剂均为优级纯的试剂(超高纯硝酸)，所用水符合GB/T6682规定的二

级水。

5.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.2硝酸(ρ1.42g/mL)。

5.3硫酸(ρ1.84g/mL)。

5.4盐酸(1+9)。

5.5硝酸(1+3)。

5.6硫酸(1+1)。

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5.7硫酸(1+9)。

5.8国家标准样品GSB04-1767-2004多元素标准溶液，质量浓度为100μg/mL。

5.9国家标准样品GSB04-1712-2004银单元素标准溶液，质量浓度为1000μg/mL。

5.10国家标准样品GSB04-1746-2004铑单元素标准溶液，质量浓度为1000μg/mL。

5.11氩气[w(Ar)≥99.999%]。

6仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8±0.1）amu；对由工作气体Ar产生的复合干扰离

子如40Ar16O+具有消除功能。

7样品

试样加工成小颗粒或粉状。

8试验步骤

8.1试料

称取3.000g试料，精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于100mL烧杯中，加入硝酸(1+3)20mL，盖上表面皿，低温加热使试料完全溶

解，冷却，用水稀释至40ml，在80-90℃水浴上，在搅拌下加入5ml硫酸(1+1)，沉淀完全后，继续在

80-90℃水浴上放置15分钟，取下冷却，静置1.5小时，用双层定量滤纸过滤［滤纸先用盐酸（1+9）

溶液洗3-5次，用水冲至中性，再用硫酸(1+9)溶液洗1次］，用50ml容量瓶收集，用硫酸(1+9)溶液洗

沉淀，用水定容至刻度，混匀，待测。

8.4.2于电感耦合等离子体质谱仪上，测定空白试液（8.3）和试液（8.4.1）中银、镉、锰、铜、铋、

铝、镍、锡、镁、锌和铁的含量。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1工作曲线的绘制

国家标准样品（5.8）、（5.9）于一系列100mL容量瓶中，用2%硝