镍精矿化学分析方法 第9部分 氟含量的测定 离子选择性电极法(送审稿）.docx

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镍精矿化学分析方法

第9部分：氟含量的测定

离子选择性电极法

1范围

本文件描述了镍精矿中氟含量的测定方法。

本文件适用于镍精矿中氟含量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以氢氧化钠熔融，用水浸出熔融物后过滤，使氟与镍、铜、铁等元素分离，在pH6.5～7.0的柠檬酸钠-硝酸钾介质中，以氟离子选择电极为指示电极，在电极电位仪上测定试液中氟离子浓度，按标准曲线法计算样品中的氟含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。

5.1水，GB/T6682中规定的二级及以上纯度的水。

5.2氢氧化钠。

5.3硝酸（1+2）。

5.4硝酸（1+9）。

5.5氢氧化钠溶液（2g/L）。

5.6柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7?2H2O）、20g硝酸钾溶于1000mL水中，混匀。

5.7氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在105℃±2℃干燥至恒重的氟化钠（基准），置于100mL塑料烧杯中，加入20mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥塑料瓶

中贮存。此溶液1mL含1mg氟。

5.8氟标准溶液Ⅰ：移取5.00mL氟标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含50μg氟。

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5.9氟标准溶液Ⅱ：移取10.00mL氟标准溶液Ⅰ（5.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5μg氟。

5.10苯酚红溶液：称取0.1g苯酚红，加入6mL氢氧化钠溶液（5.5）溶解后，用水稀释至50mL，混匀。

6仪器设备

6.1电位测定仪：精度0.1mV。

6.2氟离子选择电极：要求氟含量在10-1mol/L～10-6mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈线性关系。电极在使用前应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水洗涤至洗涤液含氟不大于10-6mol/L后进行测定。

6.3参比电极：与仪器配套的银/氯化银参比电极或饱和甘汞电极。

6.4电磁搅拌器。

7样品

7.1样品粒度不大于0.154μm。

7.2样品预先在100℃~105℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白实验，此溶液用于8.5工作曲线的配制。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于30mL镍坩埚中，加入4g氢氧化钠（5.2），置于马弗炉中，由低温升至600℃熔融10min，取出，摇动坩埚，将熔融物附着于坩埚内壁上，稍冷。

8.4.2用水清洗坩埚底部后，将坩埚及熔融物置于300mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入约50mL热水，低温加热浸取熔融物至完全，用水洗净表面皿、坩埚及玻璃棒，洗液并入烧杯中。

8.4.3将溶液（8.4.2）加热煮沸1min，冷却后将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

8.4.4移取10.00mL滤液（8.4.3），置于50mL容量瓶中。

8.4.5加入20mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（5.6），混匀，加入1滴苯酚红溶液（5.10），以硝酸（5.3）调至溶液至橙红色，再以硝酸（5.4）调节至溶液刚变黄色，用水稀释至刻度，混匀。

8.4.6将上述溶液（8.4.5）全部倒入干燥的预先放入搅拌棒的100mL烧杯中，插入氟离子选择电极（6.2）和参比电极（6.3），在电磁搅拌下，于电位测量仪上测量平衡电位值。

注：平衡电位系指搅拌状态下，电极电位的变化不大于0.2mV/min。

8.5工作曲线的绘制

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