β-内酰胺类抗生素-杂质检查.ppt

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制作单位：沧州医学高等专科学校实例分析--青霉素钠的质量分析【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭或微有特异性臭；有引湿性；遇酸、碱或氧化剂等即迅速失效，水溶液在室温放置易失效。本品在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在脂肪油或液状石蜡中不溶。一、β-内酰胺类抗生素【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集222图）一致。（3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301)。实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素【检査】结晶性取本品少许，依法检査（通则0981），应符合规定。酸碱度取本品，加水制成每1ml中含30mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0?7.5。实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素【检査】溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.3g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素【检査】吸光度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.80mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在280nm与325nm波长处测定，吸光度均不得大于0.10；在264nm波长处有最大吸收，吸光度应为0.80?0.88。实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素【检査】有关物质：HPLC法——梯度洗脱实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素蛋白、多肽、多糖或抗生素与蛋白、多肽、多糖的结合物。主要来自于发酵工艺，致敏，如青霉噻唑蛋白、青霉噻唑多肽。

药物的自身聚合物，来自于生产、贮存过程。可引发过敏。

外源性杂质内源性杂质【检査】青霉素聚合物过敏物质实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素分子排阻色谱法（HPSEC）根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。原理：利用凝胶的分子筛作用，让药物分子自由的进入到凝胶颗粒内部，而高分子杂质被排阻的原理进行的。故此大分子则先流出色谱柱，小分子后出峰而得以分离。适用于测定：分子量（如蛋白质、多肽）；分子量与分子量分布（多糖、多聚物、胶原蛋白）；高分子杂质。青霉素聚合物测定方法实例分析--青霉素钠的质量分析一、β-内酰胺类抗生素【检査】青霉素聚合物固定相：葡聚糖凝胶G-10（40~120μm）

流动相A：pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液

流动相B：水

流速:1.5ml/min检测波长：254nm对照品溶液：青霉素对照品0.1mg/ml测定方法：进样供试液，用流动相A；进样对照液，用流动相B。以外标法计算，含青霉素聚合物以青霉素计不得过0.08%。青霉素聚合物测定方法一、β-内酰胺类抗生素【检査】青霉素聚合物谢谢/THANKS制作人：吴爽β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素β-内酰胺类抗生素