中药材及中药饮片的检验.ppt

五、分析与要求薄层色谱第62页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求薄层色谱×第63页，课件共90页，创作于2023年2月三、对照品的使用、管理第30页，课件共90页，创作于2023年2月对照品使用*严格按对照品所附说明书的使用方法使用*按标准规定的方法使用（老批号，无说明书者）三、对照品的使用、管理第31页，课件共90页，创作于2023年2月不管标准如何规定，按70℃减压干燥4小时后使用，计算时要代入含量值99.6%三、对照品的使用、管理第32页，课件共90页，创作于2023年2月不管标准如何规定，直接使用，计算时要代入含量值90.1%三、对照品的使用、管理第33页，课件共90页，创作于2023年2月按标准用，若标准无减压干燥等其他规定，则直接使用，含量值以100%计*新批号发放旧批号失效，但中药化学对照品可有一过渡期，原则上不超过6个月三、对照品的使用、管理第34页，课件共90页，创作于2023年2月四、取样与粉碎非常重要均匀性、代表性、准确性四分法反复粉碎组合粉碎机95%过筛粉末留样（不合格样品必要时）复核时同时寄送粉末样品抽样-----更应注意样品的代表性第35页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求容量仪器的标化国家计量检定规程JJG-2006（常用玻璃量器）分类：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分类.pdf检定周期：3年（碱式滴定管1年）第36页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求名称与药典有差异第37页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求名称与药典有差异第38页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求名称与药典有差异第39页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求名称与药典一致第40页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求玻璃量器的清洗水洗（自来水----纯化水）合成洗涤剂洗铬酸洗液洗硝酸洗液（元素、MS等）第41页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求容量瓶第42页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求移液管45度防空吸停靠15秒第43页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求滴定酸式：将滴定管保留半管左右的溶液，一手握着管的中部，一首握住活塞，斜向做一个冲击动作，同时快速打开活塞，这样就能靠惯性力，使少量液体和气泡?一起冲出第44页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求滴定第45页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求读数第46页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求滴定液滴定液标定中国药典、中国药品检验标准操作规范、行业标准间接配制法与直接配制法“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定第47页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成第48页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求配制间接配制法应为其名义值的0.95-1.05，否则需调整直接配制法，采用“基准试剂”滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的［贮藏］条件贮存第49页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求标定所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿室温（10-30℃）下进行第50页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求双人各3份（配制者加1份预标），0.1%（氢氧化钠，0.2%等）；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得第51页，课件共90页，创作于2023年2月五、分析与要求标定根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml