分光光度分析法辅导.ppt

(3)标准系列与待测溶液应经相同的化学处理,只有充分验证,确认省略某些操作对测定结果无影响时，才可省略某些操作。(4)工作曲线随试剂、温度、仪器稳定性等各种实验条件的变化而有所改变,因此工作曲线的绘制应与试样分析同时进行。第30页，课件共60页，创作于2023年2月光度法分析条件的选择为使光度法的测量结果有较好的灵敏度和准确度，应合理选择吸光度的测量条件。如显色剂与显色反应的选定；测定波长的选择；显色剂的用量；最佳显色酸度的控制；显色时间及显色液稳定时间的确定；共存离子的干扰及其消除；参比的影响及参比液的选择；测量条件的优化等。当显色体系确定后，通常应考虑：(1)测定波长(通常选择最大吸收波长为测定波长)(2)测定狭缝的选择(以不减少吸光度时的最大狭缝)(3)吸光度的测量范围(一般读数选在0.2～0.7之间)(4)选择合适的参比溶液第31页，课件共60页，创作于2023年2月有关参比溶液的选择1)当试液、显色剂及所用其他试剂在测定波长都无吸收时，可用纯溶剂(如蒸馏水)作参比溶液；2)当试液无吸收，而显色剂或其他试剂在测定波长处有吸收时,可用不加试样的试剂空白作参比溶液;3)若待测溶液本身在测量波长处有吸收，而显色剂等无吸收,则采用不加显色剂的试样空白做参比溶液;4)如显色剂和试液在测量波长都有吸收，可将一份试样溶液加入适当掩蔽剂，将待测组分掩蔽起来，使之不与显色剂反应，然后按相同步骤加入显色剂和其他试剂，所得溶液作为参比溶液。第32页，课件共60页，创作于2023年2月由于透过率T与待测溶液浓度呈负对数关系，因此相同T的读数误差所造成的浓度误差是不一样的。如果读数误差为1%时,要求浓度测量的相对误差小于5%,则待测溶液的透过率应在70%～10%(吸光度为0.15～1.00)范围内。吸光度测量范围的选择可以证明，当T=36.8%(A=0.434)时，测量的相对误差最小,实际工作中一般控制吸光度读数在0.2～0.7之间。为达到此目的，一是调节待测溶液浓度，包括称取试样量和稀释倍数；二是选用适当厚度的吸收池；三是在可能的情况下变化入射光波长。第33页，课件共60页，创作于2023年2月光度法中显色剂类型及其应用1、光度分析对显色反应的要求应用光度分析法测定的无机离子中，以离子本身的颜色进行测定的情况很少。一般是把待测离子通过一个显色反应，转变为一种有色化合物进行测定。要求显色反应具有较高的灵敏度和较大的对比度;具有较好的选择性;反应进行得较完全;有色配合物具有固定的组成。第34页，课件共60页，创作于2023年2月光度分析对所用的显色反应的一般要求如下：(1)反应具有较高的灵敏度和较大的对比度。即生成的配合物应具有较高的摩尔吸光系数，同时试剂与配合物的最大吸收波长应有较大的差别。(2)反应具有较好的选择性。即干扰离子少,只有少数离子产生同样的反应,或干扰容易消除。(3)反应进行得较完全。即生成的有色配合物具有较大的稳定常数。(4)有色配合物具有固定的组成。即标准溶液与试剂中的有色配合物的组成应是相同的。第35页，课件共60页，创作于2023年2月2、显色反应条件的选择显色反应条件的选择，是为使待测组分在所选择的反应条件下，能有效地转变为适于光度测定的化合物，具有稳定的组成和相对稳定的时间。a显色剂的用量b反应体系的酸度c显色温度d显色时间e溶剂第36页，课件共60页，创作于2023年2月主要显色剂类型及其在冶金分析中的应用1、无机显色剂离子本身的颜色MnO4-硫氰酸盐（SCN-）钼酸盐（杂多酸络合物）2、有机显色剂a.偶氮类变色酸,偶氮氯磷Ⅲ,PAR,5-Cl-PADABb.三苯甲烷类铬天青S,二甲酚橙,半二甲酚橙,苯基荧光酮c.含氮试剂丁二肟,亚硝基R盐,二安替比林甲烷,二硫代二安替吡啉甲烷,邻二氮杂菲d.含硫试剂双硫腙,铜试剂,铋试剂第37页，课件共60页，创作于2023年2月※光度法的主要测定方式及其应用单波长测定方式—常规法—萃取光度法—浮选光度法及固相光度法—长光路毛细管光度法差示分光光度法差示吸光光度法是用一已知浓度的标