铜、锌的消解实验方案(最终版).docxVIP

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本文件包含淄博晓光化工材料有限公司技术成果，未经本公司许可不得转给第三方或复制。

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铜、锌的消解实验方案

方法来源：GB/T17138-1997

方法及原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏飞灰的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

检出限

以0.5g试样消解定容至50ml计：铜1mg/kg（0.01ppm），锌0.5mg/kg（0.005ppm），其中1ppm=1mg/L。

试剂

本方法使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

盐酸（HCl），p=1.19g/ml优级纯。

硝酸（HNO3）,p=1.42g/ml优级纯。

硝酸溶液，1+1:用（2.2）配置。

硝酸溶液，体积分数为0.2%:用（2.2）配置。

氢氟酸（HF）,p=1.49g/ml优级纯。

高氯酸（HCIO4），p=1.68g/ml优级纯。

硝酸镧（La（NO3）36H2O）水溶液，质量分数为5%

灰样处理

实验仪器与设备

A2白纸1张、十字分样板1个、电子天平1台（精确度为0.1mg）、玛瑙研钵（具玛瑙杵）1个、10目尼龙筛（2mm）1个、100目尼龙筛（0.149mm）1个、薄板1块。

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灰样的处理

UXIAOGUANG

淄博晓光化工材料有限公司

ZIBOXIAOGUANGCHEMICA1MATERIALCO.,LT 研发部文件

称取一定量的灰样（》500g）;

用四分法缩分至约100g；

除去飞灰中的石子，用木棒（或玛瑙棒）研压；

通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的灰样），混匀；

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的灰样研磨至全部通过100目（孔径0.449mm）尼龙筛；

混合后备用。

消解液的制备

实验仪器与设备

称量纸1张、洗耳球1个、5ml移液管4个、容量瓶1个（50ml）、样品瓶1个、电子天平1台（精确度为0.1mg）、带盖聚四氟乙烯坩埚1个（50ml）、电热板1台（具有控温功能）、坩埚钳1把、通风橱1台、容量瓶1个（50ml）0

注：所有玻璃仪器（包括玛瑙棒、玛瑙研钵和带盖聚四氟乙烯坩埚）在使用之前，都需用硝酸溶液

（3.4）清洗1次。

灰样的消解

准确称取0.2?0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml

盐酸（3.1）,于通风厨内的电热板上低温（95i5°C）加热；

蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2）5ml氢氟酸（3.5）、

3ml高氯酸（3.6）,加盖后于电热板上中温（120芳C）加热；

加热1h后开盖，继续加热，并且经常摇动坩埚（除硅，为了达到良好的飞硅效果）。当加热至冒浓厚白烟时，加盖（使黑色有机碳化合物分解）；

待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟（温度控制在140±C）并蒸至内容物呈

粘稠状（内容物呈不流动的液珠状为止）；

视消解情况可再加入3ml硝酸（3.2），3ml氢氟酸（3.5）和1ml高氯酸（3.6），重复上述消解过程；

当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用蒸馏水（去离子水）冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液（3.3）温热溶解残渣；

将溶液转移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸镧溶液（3.7），冷却后定容至标线摇匀，备测。

由于灰样种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减，灰样消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的灰样）,没有明显

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沉淀物存在。

注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚