《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法磁性金属颗粒》（预审稿）.docx

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碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法

磁性异物金属颗粒的测定洁净度仪测试法

1范围

本文件规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒含量的测定方法。

本文件适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒含量的测定。测定范围：10~500颗/千克。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T41484道路车辆零部件和系统的清洁度

GB50773洁净厂房设计规范

3术语与定义

GB/T41484道路车辆零部件和系统的清洁度中规定的术语与定义均适用于本文件

3.1洁净房间cleanroom

空气中悬浮颗粒浓度受控的房间，该房间的构造和使用方法要尽可能地减少颗粒的导入、产生和

滞留。

3.2颗粒计数particlecount

按颗粒尺寸或其他特征计数的颗粒数量。

3.3颗粒的尺寸particlesize

清洁度规范中规定的颗粒的几何特征。

注：如果没有说明，取最长尺寸。

3.4颗粒标块particlestandard

带有已知形状和尺寸的标准颗粒可用于对光学分析系统检测和校正的物体。

4原理

在不含磁性杂质的洁净环境中，将试料分散于去离子水中，通过套有热缩套管的磁棒吸附富集试样中的可磁化磁性异物金属颗粒，将磁棒从热缩套管中分离后，将套管上的可磁化磁性异物金属颗粒通过滤膜进行收集，于洁净度仪上采用非近似算法扫描并分析滤膜上的颗粒，采用十字排列偏振镜法，

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通过分析平行和十字排列状态下扫描获得的两张图像后自动识别金属、非金属和纤维，通过此方法来测定可磁化磁性异物金属颗粒含量。

5试验条件

试验应在洁净房间中进行。洁净度达到GB50773中5级及以上要求。

6试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂。

6.1水GB/T6682,一级。

6.2陶瓷剪刀、陶瓷小刀。

6.3塑料搅拌桶，容积10L,(直径*高度)246*325mm。

6.4热缩管，直径25mm,壁厚0.31mm,宽41m。

6.5封口膜，PE断点式保鲜膜20cm*10cm。

6.6滤膜，孔径0.45um(或5um)、直径47mm。

6.7载物片，70mm*70mm。

6.8热缩套管：壁厚：0.3mm,中25mm。

6.9磁棒：中24mm*240mm,磁间距20mm,≥6000GS和≥12000GS。

6.10盐酸(1+1)。

7仪器设备

7.1对辊机。

7.2循环水式真空泵。

7.3微孔滤膜过滤器(2000ml)。

7.4烘箱。

7.5数控超声波清洗器。

7.6天平：百分之一天平(0.01g)。

7.7真空包装机。

7.8洁净度测试仪。

8样品

取经干燥，不结块的样品，置于干燥器中，冷却至室温。

9试验步骤

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9.1试料

称取1.0Kg试样，精确至0.01g。

9.2空白试验

随同试料做空白试验

9.3测定

9.3.1测试准备：取出一张橡胶垫铺于工作台上，将磁棒(≥12000GS)置于橡胶垫上滚动吸附磁性物质。

9.3.2塑封磁棒：取一根磁棒(≥6000GS),取一支塑料管，在真空包装机上封口，装水确认封口不漏水后套在磁棒上，再对另一端进行封口。封好的磁棒放在干净的橡胶垫上。

9.3.3加样：取一个洁净塑料桶，向桶内加入6.0±0.2L纯水，并用新取磁棒(≥12000GS)搅拌5min。称取1.00±0.05Kg样品，缓慢加入桶中，再将密封好的磁棒轻放入桶内，最后密封塑料桶。

9.3.4搅拌：将密封好的塑料桶放入对辊机中，转速60±5r/min,时间15min。

9.3.5提取磁性杂质：重取一个洁净塑料桶，加6.0±0.2L纯水，并用新取磁棒(≥12000GS)搅拌5min,待用。取出已搅拌的磁棒，使用纯水冲洗干净塑料管上多余的样品，重新将磁棒轻放入桶中，

密封，将密封好的塑料桶放入对辊机中，转速60±5r/min,时间15min。

9.3.6冲洗：取出已完成提取磁性杂质的磁棒，将其放入干净的500ml烧杯内；剪开塑料管的一端，开口处两端剪开，弯下塑料管，拔出磁棒，取下塑料管，用高纯水将塑料管的磁性杂质全