红外光谱分析全解.ppt

高岭石{Al4[Si4O10](OH)8}红外吸收光谱第23页，课件共64页，创作于2023年2月第二节红外分光光度计下图为光栅型分光光度计的结构图。自光源发出两束强度相等的红外光，分别通过样品池和参比池到达扇形镜（又叫斩光器），这是一个半圆型的反射镜，以一定的频率匀速旋转，使样品光路和参比光路的光交替地入射到单色器上。两束红外光经单色器色散后形成光谱带进入到检测器，由检测器和放大记录系统记录成红外光谱图。一、红外分光光度计的结构和原理第24页，课件共64页，创作于2023年2月第25页，课件共64页，创作于2023年2月如果样品无红外吸收，通过样品池和参比池的红外光完全相同，则检测器无电流信号输出；当样品有红外吸收时，通过样品池和参比池的红外光强度不等，进入检测器后产生与强度差成正比的电信号并放大输出，最终得到一个表示不同波数下透过率的红外吸收光谱。第26页，课件共64页，创作于2023年2月红外光谱仪主要由五部分组成：光源单色器检测器电子放大器记录系统二、红外分光光度计的组成第27页，课件共64页，创作于2023年2月1．光源理想的红外光源应该是能够发射高强度连续波长红外光的物体。高温黑体符合这个条件。目前对中红外区实用的红外光源，常用比较接近黑体特性的能斯特灯和硅碳棒。2．单色器单色器由狭缝、反射镜和色散元件通过一定的方式组合而成。其功能是把通过样品槽和参比槽进入入射狭缝的复色光分解为单色光射到检测器上加以测量。第28页，课件共64页，创作于2023年2月3．检测器检测器的作用是把红外光信号变成电信号。由于进入检测器的红外光信号很弱，因此，一般检测器需要具备以下条件：①灵敏的红外光接收面；②对红外光没有选择吸收；③热灵敏度高；④热容量低；⑤响应快；⑥因电子的热振动产生的噪音小。常用的红外光检测器有以下几种：热电偶，测热辐射计，高莱槽，热释电检测器和光电导检测器。4．放大器和记录系统由于检测器产生的信号很微小，因此，必须将信号放大，才能记录成红外光谱。第29页，课件共64页，创作于2023年2月三、红外分光光度计的操作性能及影响因素1．分辨率分辨率是仪器的重要性能之一，它表示仪器分开相邻光谱波数（或波长）的能力。普通红外分光光度计的分辨率至少应为2cm-1或1cm-1，更精密的仪器，如付里叶变换光谱仪的分辨率可达到0.1cm-1，甚至更小。红外分光光度计测量分辨率主要决定于狭缝的宽度，光谱狭缝宽度愈小，仪器的分辨率愈好。所以为提高仪器的分辨率，应尽可能使狭缝的宽度小。第30页，课件共64页，创作于2023年2月图4-16是聚苯乙烯膜C—H伸缩振动吸收区分辨率与狭缝宽度的关系。由于狭缝宽不仅分辨率降低，而且谱带形状和强度也发生变化。第31页，课件共64页，创作于2023年2月2．测量准确度指仪器记录的样品真实透过度的准确程度。影响测量准确度的因素除仪器本身的光学因素外，还有：（1）噪音：噪音过大，吸收谱带最大强度会因“颤动”而增大，减低记录笔的速度可以缓和噪音颤动。（2）杂散光的干扰。杂散光严重时将使吸收带向短波长（高波数）方向移动，并使吸收强度降低。杂散光对定性和定量分析都是不利的。（3）仪器的动态响应：决定动态响应的主要因素是光度计的增益大小，增益太大，记录笔发生谐振，在吸收带产生许多“毛刺”；增益太小，又记录不出弱的吸收带，从而不能完全反映样品的真实结构情况，所以增益必须选择合适。第32页，课件共64页，创作于2023年2月3．扫描速度较精确的红外分光光度计都可以连续改变或分档改变扫描速度，最快的最慢挡之间的进度差可达数百倍。一般红外分光光度计作4000～400cm－1全程扫描时约15min即可。4．波数校正波数的准确度对作物质的结构分析是最重要的参数。引起仪器波数读数产生误差的原因很多，有仪器的原因，也有人为的原因，如记录纸放置的位置是否正确，空气湿度引起记录纸的伸缩也会造成误差。由于记录纸已印好坐标（波数），对分批购得的记录纸，都应作坐标的校正。第33页，课件共64页，创作于2023年2月一、红外光谱分析样品制备第三节红外光谱实验技术1、固体样品

KBr压片法：固体样品常用压片法，它也是固体样品红外测定的标准方法。将固体样品0.5-2.0mg与150mg左右的KBr一起粉碎，用压片机压成